[发明专利]一种检测氢的金负载氧化锡纳米材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种检测氢的金负载氧化锡纳米材料的制备方法，属气体敏感材料制备及应用的技术领域。

背景技术

氢气是一种储量丰富、高能、可循环利用的清洁能源，氢气已在多种工业领域得到利用，例如：高能电池、玻璃制造、钢铁熔炼、石油炼制、内燃机、金属切割等；但氢气是一种无色、无味、无嗅、易燃、易爆的气体，爆炸范围是4％-75％；氢气在存储、运输、使用过程中易引起泄漏，如何检测，防止氢气泄漏是十分重要的研究课题。

常规的氢气的检测常用色谱分析法和质谱分析法，但是这些设备笨重，检测程序繁杂，误差较大；目前较先进的氢气检测方法是使用气体传感器，可直接检测氢气的多种技术参数；气体传感器使用的检测材料大都为气敏材料，例如氧化锌、氧化锡、氧化钛、氧化钨，但这些气敏材料大都灵敏度低、响应速度慢、稳定性差，很难达到气体传感器的使用要求；为了提高气体传感器的高性能要求，常在气敏材料中掺杂负载剂，以增强气敏材料的气敏特性，此项技术还在研究中。

发明内容

发明目的

本发明的目的是针对背景技术的不足和落后，采用在气敏材料氧化锡中掺杂金，经反应釜水热合成、真空热处理，制成检测氢的金负载氧化锡纳米材料，以大幅度提高气敏材料的灵敏性、稳定性和响应速度，以使在气体传感器应用中提高检测性能。

技术方案

本发明使用的化学物质材料为：锡酸钾、氯金酸、葡萄糖、无水 乙醇、去离子水、氧气，其组合准备用量如下：以克、毫升、厘米³为计量单位

制备方法如下：

(1)精选化学物质材料

制备使用的化学物质材料要进行精选，并进行质量纯度控制：

(2)配置氯金酸水溶液

称取氯金酸0.1g±0.001g，量取去离子水10mL±0.001mL，加入烧杯中，搅拌10min，成0.024mol/L的氯金酸水溶液；

(3)制备金负载氧化锡纳米颗粒

金负载氧化锡纳米颗粒的制备是在反应釜内进行的，是在加热、水解、聚合过程中完成的；

①称取锡酸钾2.92g±0.001g、葡萄糖8g±0.001g，加入烧杯中；

量取去离子水60mL±0.001mL，加入烧杯中，成混合液；

②将盛有混合液的烧杯置于超声波分散仪上，开启超声波分散仪，超声波频率60kHz，加热温度50℃，超声分散时间20min，成透明混合溶液；

③超声分散后，将透明混合溶液转移到电热搅拌皿中，加热温度35℃±1℃，并搅拌；

④开启微量注射泵，速率为0.1mL/min，向烧杯中滴入配制的氯金酸水溶液，并搅拌，成含氯金酸水溶液的透明混合溶液；

⑤将含氯金酸水溶液的透明混合溶液移入聚四氟乙烯容器中，然后移入反应釜中，并密闭；

将反应釜置于加热炉中加热，加热温度180℃±2℃，加热时间360min；混合溶液在加热、水解、聚合过程中将发生氧化还原反应，反应方程式如下：

式中：Au：金，SnO₂：二氧化锡，C₆H₁₁O₇K：葡萄糖酸钾，KCl：氯化钾；

⑥水热合成后停止加热，反应釜随加热炉自然冷却至25℃；

⑦离心分离

打开加热炉和反应釜，将聚四氟乙烯容器中的混合溶液置于离心分离管中，进行离心分离，离心机转速9000r/min，离心分离时间10min，分离后留存沉淀物，弃去分离液；

⑧去离子水洗涤、抽滤

将沉淀物置于烧杯中，加入去离子水100mL，搅拌洗涤5min，成洗涤液；

将洗涤液置于抽滤瓶的布氏漏斗中，用三层中速定性滤纸进行抽滤，留存滤饼，弃去洗涤液；

⑨离心分离、清洗

将滤饼置于离心管中，加入去离子水100mL，进行离心分离，离心机转速9000r/min，离心分离时间2min，分离后弃去上清液；

在离心管中加入无水乙醇100mL，摇匀，进行离心分离2min，分离后留存沉淀物，弃去分离液；

清洗、离心分离重复进行五次；

⑩真空干燥

将沉淀物置于石英容器中，然后放入真空干燥箱中进行干燥，干燥温度60℃，真空度8Pa，干燥时间480min，干燥后为金负载氧化锡颗粒；

(4)金负载氧化锡颗粒进行热处理