[发明专利]一种后负载纳米金属制备具有催化性能的连续SiO2/纳米金属气凝胶纤维的方法有效
| 申请号： | 201511029906.7 | 申请日： | 2015-12-31 |
| 公开（公告）号： | CN105664933B | 公开（公告）日： | 2018-09-25 |
| 发明（设计）人： | 朱美芳;孟思;陈文萍;成艳华 | 申请（专利权）人： | 东华大学 |
| 主分类号： | B01J23/50 | 分类号： | B01J23/50;B01J35/06 |
| 代理公司： | 上海泰能知识产权代理事务所 31233 | 代理人： | 黄志达 |
| 地址： | 201620 上海市*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种后负载纳米金属制备具有催化性能的连续SiO2/纳米金属气凝胶纤维的方法。方法包括：将硅酸盐或硅醇溶胶配制成纺丝原液；在凝固槽内加入酸性溶液作为凝固浴；将纺丝原液注入凝固浴内，进行反应湿法纺丝，得到原硅酸/硅酸盐纤维，卷绕，然后陈化，用去离子水洗涤至中性，然后浸入到金属盐溶液中，取出后取出表面溶剂，浸入还原剂中，用去离子水洗涤至中性，使用去离子水或乙醇进行置换，干燥，即得。本发明的方法中原料便宜易得、反应过程简单、可纺性好，所得气凝胶纤维具有丰富的孔洞、高的比表面积、耐高温、耐化学腐蚀，同时纤维比表面积、纳米金属负载量可调。 | ||
| 搜索关键词： | 纳米金属 气凝胶 纤维 去离子水洗涤 浸入 催化性能 纺丝原液 负载纳米 金属制备 凝固浴 取出 孔洞 硅酸盐 硅酸盐纤维 金属盐溶液 耐化学腐蚀 表面溶剂 去离子水 湿法纺丝 酸性溶液 负载量 还原剂 可纺性 耐高温 凝固槽 原硅酸 乙醇 陈化 硅醇 卷绕 可调 置换 | ||
【主权项】：
1.一种后负载纳米金属制备具有催化性能的连续SiO2/纳米金属气凝胶纤维的方法，具体步骤如下：(1)将硅酸盐或硅醇溶胶配制成纺丝原液；其中，硅酸盐为钠水玻璃、钾水玻璃或九水硅酸钠，硅醇溶胶为正硅酸乙酯、甲基三乙氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷或苯基三甲氧基硅烷在稀酸条件下水解成的溶胶；(2)在凝固槽内加入酸性溶液作为凝固浴；其中，酸性溶液为浓度为0.2mol/L～0.8mol/L的稀硫酸溶液、浓度为0.4mol/L～1.2mol/L的稀盐酸溶液或浓度为12mol/L～15mol/L的醋酸(3)将步骤(1)中的纺丝原液注入步骤(2)中的凝固浴内，进行反应湿法纺丝，得到原硅酸/硅酸盐纤维；(4)对步骤(3)中的原硅酸/硅酸盐纤维进行卷绕；其中，卷绕的速度为0.1～2m/s；(5)将步骤(4)中卷绕后得到的纤维浸入到陈化溶液中，常温陈化2～10天；其中，陈化溶液为浓度为0.005mol/L～0.1mol/L的稀硫酸溶液、浓度为0.01mol/L～0.2mol/L的稀盐酸溶液或浓度为0.005mol/L～0.1mol/L的草酸；(6)将步骤(5)中陈化后的纤维用去离子水洗涤至中性，然后浸入到金属盐溶液中30min，取出后去除表面溶剂，浸入还原剂中30min，用去离子水洗涤至中性，使用去离子水或乙醇进行溶剂置换，干燥，得到具有催化性能的连续SiO2/纳米金属气凝胶纤维。
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