[发明专利]水体中8种拟除虫菊酯类农药的固相膜萃取‑气相色谱电子捕获检测方法

摘要

本发明属于水体质量安全检测技术领域，特别涉及一种水体中8种拟除虫菊酯类农药的固相膜萃取‑气相色谱电子捕获检测方法。该方法包括C18固相萃取膜的清洗与活化、水样的萃取、拟除虫菊酯类化合物的洗脱、洗脱液的浓缩和气相色谱‑电子捕获检测器检测几个步骤，具体为C18固相萃取膜预先用11体积比的乙酸乙酯/环己烷混合液浸泡3 min，再分别用甲醇、水活化C18固相萃取膜，待测水样经C18固相萃取膜萃取后，依次用乙酸乙酯和环己烷洗脱，洗脱液经无水硫酸钠过柱除水后于40‑45℃水浴旋转蒸发至干，用正己烷定容至1.0 mL，进行气相色谱电子捕获检测分析，外标法定量。

主权项

一种水体中8种拟除虫菊酯类农药的固相膜萃取‑气相色谱电子捕获检测方法，其特征在于：该方法包括C18固相萃取膜的清洗与活化、水样的萃取、拟除虫菊酯类化合物的洗脱、洗脱液的浓缩和气相色谱‑电子捕获检测器检测几个步骤，具体检测方法为：a. C18固相萃取膜的清洗与活化：C18固相萃取膜预先用5 mL乙酸乙酯/环己烷1：1体积比的混合液浸泡3 min，依次用10 mL甲醇、10 mL水活化C18固相萃取膜，让溶剂全部流过固相萃取膜，在此过程中，不能使固相萃取膜接触空气；b. 水样的萃取：预先用0.45μm微孔滤膜过滤水样，预处理的500 mL水样加到装有C18固相萃取膜的聚四氟乙烯过滤器中，开真空泵，水样以10 mL/min的流速通过后，继续抽真空以去除固相萃取膜中的残留水分；c. 拟除虫菊酯类化合物的洗脱及浓缩：依次用10 mL乙酸乙酯和10 mL环己烷洗脱C18固相萃取膜，洗脱液经无水硫酸钠过柱除水后于40℃水浴旋转蒸发至干，用正己烷定容至1.0 mL，待分析；d. 气相色谱‑电子捕获检测器检测：采用气相色谱仪，配置电子捕获检测器检测，使用DB‑35，30 m×0.25 mm×0.25 μm的毛细管气相色谱柱实现组分分离，设定气相色谱升温程序进行检测，以保留时间定性，外标法定量进行8种菊酯类化合物的分离及检测，气相色谱升温程序为：120℃保持1min，15℃/min升温至260℃，5℃/min升温至320℃，保持8min，所述的8种拟除虫菊酯类农药是指主要成分为联苯菊酯、甲氰菊酯、氯氟氰菊酯、氯氰菊酯、氯菊脂、氟胺氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯的农药。