[发明专利]重油中含氮化合物的分离分析方法在审
申请号: | 201511021640.1 | 申请日: | 2015-12-31 |
公开(公告)号: | CN106932521A | 公开(公告)日: | 2017-07-07 |
发明(设计)人: | 王丽涛;张艳梅;刘银东;赵广辉;于志敏;张东明;毕秦岭;娄立娟;侯经纬;张璐瑶;卢竟蔓;许倩;崔晨曦 | 申请(专利权)人: | 中国石油天然气股份有限公司 |
主分类号: | G01N30/88 | 分类号: | G01N30/88;G01N30/08 |
代理公司: | 北京律诚同业知识产权代理有限公司11006 | 代理人: | 高龙鑫,王玉双 |
地址: | 100007 北京市*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | 本发明公开一种重油中含氮化合物的分离分析方法,包括制备固相萃取色谱柱的固定相,利用固相萃取色谱方法分离碱性组分和非碱性组分,以及利用傅立叶变换离子回旋共振高分辨质谱对分离的组分进行分析。该方法需要较低的固定相与油样重量比,较少的冲洗溶剂用量,较短的时间以及较少的人力,较现有方法具有更高的分离效率、更好的分离效果和更大的样品处理量,既可作为一种分离方法,用于满足后续分析技术对样品纯度的要求,又可作为一种快速制备重油中含氮化合物的方法,为后续反应和评价实验提供必要的样品量,同时利用傅立叶变换离子回旋共振高分辨质谱可以从分子层次上评价分离效果、分析产物组成。 | ||
搜索关键词: | 重油 氮化 分离 分析 方法 | ||
【主权项】:
一种重油中含氮化合物的分离分析方法,包括如下步骤:S1:选择未改性的二氧化硅和酸改性的二氧化硅作为固相萃取色谱柱的固定相,并用氯代烃润湿固定相;S2:将由氯代烃稀释后的待测重油样品加入至固相萃取色谱柱的顶部,待样品溶液全部进入固定相后,选择不同极性的溶剂对固相萃取色谱柱进行洗脱,分别得到非碱性组分溶液和碱性组分盐酸盐溶液;S3:所述非碱性组分溶液经减压脱除溶剂即得到非碱性组分;所述碱性组分盐酸盐溶液经脱除溶剂后溶解于碱性溶液中,经多次萃取、合并有机相、干燥、过滤以及减压脱除溶剂,得到碱性组分;S4:对所得到的非碱性组分和碱性组分分别采用傅立叶变换离子回旋共振高分辨质谱进行分析。
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