[发明专利]一种平贝母药材指纹图谱的建立方法有效
| 申请号: | 201511019073.6 | 申请日: | 2015-12-31 |
| 公开(公告)号: | CN106124677B | 公开(公告)日: | 2018-01-16 |
| 发明(设计)人: | 刘冠萍;林广莲;朱小凤;陈露;招丽君;林双 | 申请(专利权)人: | 广西梧州制药(集团)股份有限公司 |
| 主分类号: | G01N30/88 | 分类号: | G01N30/88;G01N30/06 |
| 代理公司: | 长沙正奇专利事务所有限责任公司43113 | 代理人: | 周晟 |
| 地址: | 543000 广西壮*** | 国省代码: | 广西;45 |
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| 摘要: | 本发明提供了平贝母药材生物碱类指纹图谱的建立方法,包括对照品制备、供试品制备、采用蒸发光散射器高效液相色谱法(ELSD‑HPLC)获取所述平贝母药材的指纹图谱的步骤。色谱条件与系统适用性试验,以十八烷基硅烷健合硅胶为填充剂以0.1%三乙胺(含1mmol/L的乙酸铵)的水溶液为流动相A,以乙腈为流动相B,进行梯度洗脱。本发明指纹图谱相似度高,分离度、精密度、稳定性和重现性良好,色谱检测时间在60min内,为检测平贝母药材质量提供了新的方法。 | ||
| 搜索关键词: | 一种 贝母 药材 指纹 图谱 建立 方法 | ||
【主权项】:
一种平贝母药材生物碱类指纹图谱的建立方法,其特征在于:该方法包括采用高效液相色谱法对平贝母药材进行检测,其中色谱条件包括:色谱柱:十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;流动相:流动相A为含1mmol/L乙酸铵的0.1%三乙胺水溶液,流动相B为乙腈溶液;采用梯度洗脱,洗脱步骤如下,其中流动相比例均为体积百分比: 0~8 min,流动相A为70%~65%,流动相B为30%~35%;8~25 min,流动相A为65%~55%,流动相B为35%~45%; 25~40 min,流动相A为55%~5%,流动相B为45%~95%; 40~43 min,流动相A为5%,流动相B为95%; 43~48 min,流动相A为5%~70%,流动相B为95%~30%;48~58 min,流动相A为70%,流动相B为30%;所述方法还包括通过以下步骤制备对照品溶液:取贝母辛、贝母素甲、贝母素乙、西贝母碱四种生物碱对照品适量,精密称定,加甲醇制成每ml含贝母辛0.140 mg、贝母素甲0.133 mg、贝母素乙0.100 mg、西贝母碱0.372 mg的混合对照品溶液,即得。
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