[发明专利]由2‑硫代苯并噻唑制备2,2’‑二硫代二苯并噻唑的方法有效
| 申请号： | 201511016129.2 | 申请日： | 2015-12-29 |
| 公开（公告）号： | CN105524015B | 公开（公告）日： | 2017-09-26 |
| 发明（设计）人： | 刘振强;董永利;王荣霞 | 申请（专利权）人： | 河北合佳医药科技集团有限公司 |
| 主分类号： | C07D277/78 | 分类号： | C07D277/78 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 050000 河北省石家*** | 国省代码： | 河北;13 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种由2‑硫代苯并噻唑制备2,2’‑二硫代二苯并噻唑的方法，是将2‑硫代苯并噻唑溶于甲醇和三氯甲烷的混合溶剂，加入催化剂四丁基溴化铵，在温度40～45℃下通入臭氧，搅拌反应1～1.5h，待反应完成，停止通入臭氧，继续搅拌，在反应温度下保温1～1.5小时，后冷却至5～10℃，最后经过滤、真空干燥处理，得到2,2'‑二硫代二苯并噻唑。采用本发明方法，不需对M进行精制，反应制备的DM能够达到医药生产所用原料的标准，可直接用于AE‑活性酯或其它药品中间体、药品的合成反应。此外，本发明方法工艺简单，条件温和、安全，易于控制，使用的溶剂污染小，易回收，生产成本低，适于大规模生产应用。 | ||
| 搜索关键词： | 硫代苯 噻唑 制备 二硫代二苯 方法 | ||
【主权项】：
一种由2‑硫代苯并噻唑制备2,2'‑二硫代二苯并噻唑的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：a、将2‑硫代苯并噻唑溶于甲醇和三氯甲烷的混合溶剂中，加入催化剂四丁基溴化铵，在温度40～45℃下通入臭氧，搅拌反应1～1.5h；所述混合溶剂中甲醇与三氯甲烷的体积比为(1～3):1，所述催化剂加入量为2‑硫代苯并噻唑重量的1～1.2‰；b、待步骤a反应完成，停止通入臭氧，继续搅拌，在反应温度下保温1～1.5小时，后冷却至5～10℃，最后经过滤、真空干燥处理，得到2,2'‑二硫代二苯并噻唑。
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