[发明专利]一种利用气流剥离分级制备石墨烯微片的方法

摘要

本发明涉及石墨烯材料领域，具体涉及石墨烯片的制备方法，特别是涉及一种利用高速气流剥离分级制备石墨烯微片的方法。通过熔融的氯化钠、氯化镁进入石墨的层间，利用氯化钠、氯化镁晶粒易脆断的特性，在流化床式气流微细机中通过高速气流将石墨剥层，进一步通过旋风分离器做分级装置，利用已剥离石墨高比表面积的特性与大颗粒料进行分离，不合格粉料回流至粉碎室，已剥离石墨与气体一起进一步分级，经过一、二级旋风分离器分级，三级旋风分离器分离，获得石墨烯片。实现了连续、规模化生产层数分布均匀的石墨烯片。不但层数分布均匀，而且产量高、成本低，层厚满足在橡胶增强、塑料增强、涂料防腐、润滑等领域的要求，有利于推动石墨烯的大规模应用。

主权项

一种利用气流剥离分级制备石墨烯微片的方法，其特征在于：将石墨粉层间脆化，通过高速气流产生的剪切力连续剥离分级获得层数在100‑200层的分布均匀的石墨烯微片，具体方法如下：（1）将二甲基亚砜、甲酰胺、聚乙二醇以质量比2‑3:3‑5:1配制成插层剂，然后将石墨粉在插层剂中浸泡48h以上，通过离心机滤干、干燥得到预插层石墨；（2）将氯化钠和氯化镁以质量比1:1在高速混合反应机中280‑300℃条件下熔融，在氮气保护条件下将步骤（1）得到的预插层石墨加入熔融的氯化钠和氯化镁熔体中，以300‑800r/min的转速搅拌分散20‑35min，石墨层间充满氯化钠、氯化镁的离子熔体，然后出料、在氮气保护下冷却至室温、粉碎过50目筛网，其中预插层石墨与熔体的质量比控制在1:5‑10；（3）将步骤（2）得到的粉碎料送入流化床式气流微细机中，流化床式气流微细机设置两个雾化喷嘴，一个雾化喷嘴将粉碎料以1.5‑2.2 MPa的压力喷入粉碎室，一个雾化喷嘴以0.8‑1.2 MPa的压力将表面活性剂喷入粉碎室，粉碎室设置高速旋转的动刀, 粉碎料与表面活性剂在粉碎室内以射流的形式与高速旋转的动刀产生高强度的撞击力、剪切力、摩擦力，物料在高速气流中反复冲击、切割摩擦， 随着氯化钠、氯化镁的晶粒脆断,石墨层被不断剥离,通过调整分级轮转速,达到剥离要求的粉料进入到一级旋风分离器；其中动刀转速800‑1500r/min，分级轮转速400‑1200r/min；(4)进入一级旋风分离器的粉料，在旋风分离器离心力的作用下，已薄片化高比表面积粉料与气体进入二级旋风分离器，不合格大颗粒粉料下沉回流至粉碎室；进入二级旋风分离器的粉料，在旋风分离器离心力的作用下进一步分离，已薄片化高比表面积粉料与气体进入三级旋风分离器，不合格大颗粒粉料下沉回流至粉碎室；（5）在三级旋风分离器，由于气流速度递减，在旋风分离器离心力的作用下，高比表面积粉料与气体分离并收集，由三级旋风分离器顶端分离出的气体经脉冲除装置进一步回收气流中的高比表面积粉体；(6)将步骤(5)收集得到的高比表面积粉体在清洗机中进行清洗,除脱氯化钠、氯化镁，得到100‑200层的石墨烯微片。