[发明专利]一种稀土锆酸盐/碳酸盐复合电解质粉体的制备方法

摘要

一种稀土锆酸盐/碳酸盐复合电解质粉体的制备方法，它涉及一种固体氧化物燃料电池电解质粉体材料的制备方法。本发明是为了解决目前固体氧化物燃料电池工作温度高，进而产生电极在高温发生烧结、使孔隙率减小、活性降低、电解质密封和连接材料选择困难的技术问题。本发明：一、制备稀土硝酸盐溶液；二、稀土硝酸盐溶液和氧氯化锆溶液混合；三、共沉淀；四、离心、干燥；五、煅烧；六、制备复合材料。本发明优点：本发明能在一般实验室条件下进行，条件温和易控，制备的稀土锆酸盐粉体分散性良好，晶体结构、形貌和粒径可控，生产成本较低，制备方法简单，无环境污染，粉体性能良好并能实现大规模批量生产。本发明应用于燃料电池领域。

主权项

一种稀土锆酸盐/碳酸盐复合电解质粉体的制备方法，其特征在于稀土锆酸盐/碳酸盐复合电解质粉体的制备方法是按以下步骤进行的：一、制备稀土硝酸盐溶液：将浓硝酸和蒸馏水等体积混合，得到稀硝酸溶液；按照分子式Sm_xGd_2‑xZr₂O₇的化学计量比称量氧化钐和氧化钆，然后一起置于稀硝酸溶液中，在温度为80℃～100℃的水浴中加热至澄清，自然冷却至室温，得到稀土硝酸盐溶液；所述的稀土硝酸盐溶液中Sm³⁺和Gd³⁺的总浓度之和为1mol/L～3mol/L；0≤x≤2；二、稀土硝酸盐溶液和氧氯化锆溶液混合：将ZrOCl₂·8H₂O溶解于蒸馏水中得到氧氯化锆溶液；将氧氯化锆溶液和步骤一制备的稀土硝酸盐溶液均匀混合，然后加入蒸馏水，在室温下搅拌至澄清，得到混合溶液；所述的氧氯化锆溶液的浓度为1mol/L～2mol/L；所述的混合溶液中Zr⁴⁺的摩尔数与Sm³⁺和Gd³⁺两者摩尔数总和的比值为1:1；所述的混合溶液中Sm³⁺、Gd³⁺和Zr⁴⁺的总浓度之和为0.6mol/L～1mol/L；三、共沉淀：将质量分数为22％～25％的氨水与蒸馏水混合，体积比为1：(1～5)，磁力搅拌均匀，得到沉淀剂；将步骤二得到的混合溶液置于喷壶中，将混合溶液利用喷壶雾化喷入处于磁力搅拌的沉淀剂中至pH值为8～11，继续磁力搅拌0.5h～3h后，得到絮状沉淀，用保鲜膜密封，置于室温中静置沉淀8h～14h；四、离心、干燥：将步骤三得到的絮状沉淀在转速为5000rpm～8000rpm的条件下离心分离1min～3min，用蒸馏水洗涤离心分离得到的沉淀4次～10次，再用无水乙醇洗涤3次～5次，每次用无水乙醇洗涤后要在无水乙醇中浸泡0.5h～5h，将洗涤后的沉淀放入烘箱中，在温度为60℃～100℃的条件下烘干10h～24h，得到分散均匀的稀土锆酸盐纳米前驱体粉体；五、煅烧：将步骤四得到的分散均匀的稀土锆酸盐纳米前驱体粉体在温度为400℃～1000℃的条件下煅烧0.5h～10h，自然冷却至室温，得到分散良好的纳米稀土锆酸盐粉体；六、将步骤五制备的分散良好的纳米稀土锆酸盐粉体和碳酸盐混合，以无水乙醇为介质在球磨机中湿磨2h～6h，然后在温度为85℃的条件下干燥8h～12h，在空气炉中在温度为500℃～700℃的条件下煅烧0.5h～5h，在温度为500℃～700℃的条件下直接从炉中取出后冷却至室温，用玛瑙研钵研磨，得到稀土锆酸盐/碳酸盐复合物粉末；所述的碳酸盐和纳米稀土锆酸盐粉体的质量比为1:(1～9)；所述的碳酸盐为Li₂CO₃、Na₂CO₃和K₂CO₃中一种或两种的混合物。