[发明专利]一种顺-4-(2-甲基-3-对叔戊基苯基丙酰基)-2,6-二甲基吗啉合成方法无效
| 申请号： | 201510982415.8 | 申请日： | 2015-12-23 |
| 公开（公告）号： | CN105732534A | 公开（公告）日： | 2016-07-06 |
| 发明（设计）人： | 彭响亮 | 申请（专利权）人： | 成都中恒华铁科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D265/30 | 分类号： | C07D265/30 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 610041 四川省成都市高*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | 一种顺‑4‑(2‑甲基‑3‑对叔戊基苯基丙酰基)‑2,6‑二甲基吗啉合成方法，包括如下步骤：(i)在反应容器中加入2‑甲基‑3‑对叔戊基苯基丙酸(2)0.5mol,丙睛400ml,溴化钾溶液300ml,加热溶液温度至80‑‑85℃，回流4—4.5h,减压蒸馏，回收丙睛，得2‑甲基‑3‑对叔戊基苯基丙酰溴；(ii)向步骤(i)得到的油状物加入硝基甲烷260ml,控制溶液温度在30‑‑35℃，逐步滴加顺‑2‑6‑二甲基吗啉0.6‑0.7mol,滴加时间控制在50—80min,控制搅拌速度在200—230rpm,搅拌时间5‑6h,减压蒸馏，回收溶剂，得黄绿色油状物，加溴化钾溶液稀释，用硝基乙烷提取5—8次，无水碳酸钾脱水，蒸去硝基乙烷，用4‑甲基‑2‑戊酮洗脱，蒸去洗脱液，得无色油状液体顺‑4‑(2‑甲基‑3‑对叔戊基苯基丙酰基)‑2,6‑二甲基吗啉。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 甲基 叔戊基 苯基 丙酰基 合成 方法 | ||
【主权项】：
一种顺‑4‑(2‑甲基‑3‑对叔戊基苯基丙酰基)‑2,6‑二甲基吗啉合成方法，其特征在于，包括如下步骤：(i)在安装有搅拌器、回流冷凝器的反应容器中加入2‑甲基‑3‑对叔戊基苯基丙酸(2)0.5mol,丙睛400ml,溴化钾溶液300ml,加热溶液温度至80‑‑85℃，回流4—4.5h,减压蒸馏，回收丙睛，得2‑甲基‑3‑对叔戊基苯基丙酰溴；(ii)向步骤(i)得到的油状物加入硝基甲烷260ml,控制溶液温度在30‑‑35℃，逐步滴加顺‑2‑6‑二甲基吗啉0.6‑0.7mol,滴加时间控制在50—80min,控制搅拌速度在200—230rpm,搅拌时间5‑6h,减压蒸馏，回收溶剂，得黄绿色油状物，加溴化钾溶液稀释，用硝基乙烷提取5—8次，无水碳酸钾脱水，蒸去硝基乙烷，用4‑甲基‑2‑戊酮洗脱，蒸去洗脱液，得无色油状液体顺‑4‑(2‑甲基‑3‑对叔戊基苯基丙酰基)‑2,6‑二甲基吗啉；其中，步骤(i)所述的溴化钾溶液的质量分数为40‑50％，步骤(i)所述的减压蒸馏，其所处压力为1.3—1.4kPa。
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