[发明专利]一种甲氧苄啶药物中间体对羟基苯甲醛的合成方法无效
| 申请号： | 201510982275.4 | 申请日： | 2015-12-23 |
| 公开（公告）号： | CN105622372A | 公开（公告）日： | 2016-06-01 |
| 发明（设计）人： | 彭响亮 | 申请（专利权）人： | 成都中恒华铁科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C45/64 | 分类号： | C07C45/64;C07C47/565 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 610041 四川省成都市高*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | 一种甲氧苄啶药物中间体对羟基苯甲醛的合成方法,包括如下步骤：(i)在容积为800—1000mL的反应容器中加入0.17mol的对氨基苯甲醛(2)，水150—200ml,缓慢加入浓磷酸50mL,控制溶液温度上升至80--95℃，生成磷酸盐，得悬浮液，冷却溶液至15--20℃，缓慢滴加亚硫酸氢钠0.25mol溶于100ml水溶液，滴加过程控制搅拌速度为100—300rpm,以碘化钾试纸测试终点；(ii)控制溶液温度在30℃，静置20min,加入5g尿素，控制溶液温度逐步上升，待有大量气体逸出之后，加热溶液至90--95℃，保持10min，用分子筛脱色，趁热过滤，滤饼用溶剂洗涤，合并滤液和洗涤液，待温度降低后析出固体，将固体加入到氯化钠溶液中重结晶，过滤，干燥，得对羟基苯甲醛。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 甲氧苄啶 药物 中间体 羟基 甲醛 合成 方法 | ||
【主权项】：
一种甲氧苄啶药物中间体对羟基苯甲醛的合成方法,其特征在于，包括如下步骤：(i)在容积为800—1000mL的反应容器中加入0.17mol的对氨基苯甲醛(2)，水150—200ml,缓慢加入浓磷酸50mL,控制溶液温度上升至80‑‑95℃，生成磷酸盐，得悬浮液，冷却溶液至15‑‑20℃，缓慢滴加亚硫酸氢钠0.25mol溶于100ml水溶液，滴加过程控制搅拌速度为100—300rpm,以碘化钾试纸测试终点；(ii)控制溶液温度在30℃，静置20min,加入5g尿素，控制溶液温度逐步上升，待有大量气体逸出之后，加热溶液至90‑‑95℃，保持10min，用分子筛脱色，趁热过滤，滤饼用溶剂洗涤，合并滤液和洗涤液，待温度降低后析出固体，将固体加入到氯化钠溶液中重结晶，过滤，干燥，得对羟基苯甲醛；步骤(i)所述的浓磷酸的质量分数为50％‑‑70％，所述的缓慢加入浓磷酸的速度为10—12ml每小时。
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