[发明专利]聚4-乙烯基吡啶磺酸盐/二氧化硅纳米杂化抗菌材料及其制备方法有效
| 申请号： | 201510981261.0 | 申请日： | 2015-12-24 |
| 公开（公告）号： | CN106916402B | 公开（公告）日： | 2018-12-14 |
| 发明（设计）人： | 郎美东;孙云龙 | 申请（专利权）人： | 华东理工大学 |
| 主分类号： | C08L39/08 | 分类号： | C08L39/08;C08K9/02;C08K9/04;C08K3/36 |
| 代理公司： | 上海顺华专利代理有限责任公司 31203 | 代理人： | 李鸿儒 |
| 地址： | 200237 *** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种聚4‑乙烯基吡啶磺酸盐/二氧化硅纳米杂化抗菌材料及其制备方法。其制备方法，包括：(1)双键化纳米二氧化硅的制备；(2)聚4‑乙烯基吡啶/二氧化硅纳米杂化材料的制备；(3)聚4‑乙烯基吡啶磺酸盐/二氧化硅纳米杂化抗菌材料的制备。本发明提供的聚4‑乙烯基吡啶磺酸盐/二氧化硅纳米杂化抗菌材料具有优异的抗菌效果且抗菌浓度的临界值在3mg/mL，作为新型抗菌纳米颗粒，在生物、环保、化学工业等领域具有良好的应用前景。 | ||
| 搜索关键词： | 二氧化硅纳米 制备 乙烯基吡啶 抗菌材料 磺酸盐 杂化 聚4 -乙烯基吡啶 纳米二氧化硅 抗菌效果 纳米颗粒 新型抗菌 杂化材料 化学工业 抗菌 双键 环保 应用 | ||
【主权项】：
1.一种聚4‑乙烯基吡啶磺酸盐/二氧化硅纳米杂化抗菌材料的制备方法，包括：(1)双键化纳米二氧化硅的制备将羟基化纳米二氧化硅加入到二氯甲烷中进行超声分散，然后将丙烯酰氯在冰水浴条件下逐滴加入到超声分散后的羟基化纳米二氧化硅浆料中，搅拌20‑36h，反应温度0℃，反应时间20‑36h；然后将反应后的纳米二氧化硅材料用二氯甲烷进行清洗并离心，重复操作2‑4次，于20‑30℃真空干燥，制得表面双键化的纳米二氧化硅；其中，羟基化纳米二氧化硅、丙烯酰氯的质量比为2:1‑4:1，二氯甲烷与羟基化纳米二氧化硅的质量比为45ml:2‑4g；(2)聚4‑乙烯基吡啶/二氧化硅纳米杂化材料的制备将步骤(1)制得的双键化纳米二氧化硅加入到乙醇中进行超声分散，然后加入4‑乙烯基吡啶和偶氮二异丁腈,氩气保护下，反应温度50‑70℃，反应时间24‑36h，然后将反应后的纳米二氧化硅材料用乙醇进行清洗并离心，重复操作2‑4次，除去未反应的4‑乙烯基吡啶和聚4‑乙烯基吡啶，于20‑30℃真空干燥，制得聚4‑乙烯基吡啶/二氧化硅纳米杂化材料；其中，双键化纳米二氧化硅与4‑乙烯基吡啶的质量为1:2‑2:3,乙醇与双键化纳米二氧化硅的体积质量为45ml:2g；偶氮二异丁腈的加入质量为4‑乙烯基吡啶质量的0.1％；(3)聚4‑乙烯基吡啶磺酸盐/二氧化硅纳米杂化抗菌材料的制备将步骤(2)制得的聚4‑乙烯基吡啶/二氧化硅纳米杂化材料加入到乙醇中进行超声分散，然后加入丙磺内酯，反应温度40‑65℃，反应时间8‑18h，然后将反应后的纳米二氧化硅材料用乙醇进行清洗并离心，重复操作2‑4次，除去未反应的丙磺内酯，于20‑40℃真空干燥，制得聚4‑乙烯基吡啶磺酸盐/二氧化硅纳米杂化抗菌材料；其中，聚4‑乙烯基吡啶/二氧化硅纳米杂化材料与丙磺内酯的质量为3:4‑2:1，乙醇与聚4‑乙烯基吡啶/二氧化硅纳米杂化材料的体积质量比为45‑50ml:2‑3g。
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