[发明专利]硒化钼-乙炔黑复合材料的制备方法及其在析氢反应中作为催化剂的应用

摘要

本发明公开了一种硒化钼-乙炔黑复合材料的制备方法及其在析氢反应中作为催化剂的应用。首先将硒粉和钼酸钠溶于蒸馏水中，搅拌溶解完全，形成溶液①；将水合肼滴加至溶液①中搅拌混匀得到溶液②；将乙炔黑经过酸化处理，超声分散在蒸馏水中，得到均一的溶液③；将溶液③滴加到溶液②中混匀得到混合液④；调节混合液④的pH值至12.0～12.5，得到溶液⑤；将处理后的泡沫镍片浸入溶液⑤中，然后转移至反应釜中进行反应；反应后冷却至室温，所得反应物经过离心、洗涤、干燥和剥离后，得到硒化钼-乙炔黑复合材料。将本发明制备的产品硒化钼-乙炔黑复合材料作为析氢反应的催化剂，析氢过电位低，塔菲尔斜率小。

主权项

一种硒化钼‑乙炔黑复合材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：a、首先称取0.12～0.18g硒粉和0.20～0.30g钼酸钠Na₂MoO₄·2H₂O，将称取的硒粉和钼酸钠溶于25～40mL二次蒸馏水中进行不断搅拌，当两种物质完全溶解后形成均一的溶液，记为溶液①；b、在室温下，将4～6mL水合肼滴加至步骤a所得溶液①中进行搅拌，搅拌均匀后所得溶液记为溶液②；c、乙炔黑的酸化：将0.05～0.15g乙炔黑加入浓硫酸和浓硝酸的混合酸中，加热至80～90℃条件下回流反应2～4h，反应后将混合溶液用二次蒸馏水稀释，离心洗涤至中性，得到预处理乙炔黑粉末，干燥备用；d、称取步骤c中所得预处理乙炔黑粉末0.04～0.06g超声分散在25～40mL二次蒸馏水中，得到均一的溶液，记为溶液③；e、将步骤d所得溶液③缓慢滴加到步骤b得到的溶液②中进行混合，混匀后得到混合液④；f、采用浓氢氧化钾溶液调节步骤e所得混合液④的pH值，调节混合液④的pH值至12.0～12.5，所得溶液记为溶液⑤；g、将泡沫镍片清洗干净、干燥，备用；h、将步骤g处理后的泡沫镍片浸入步骤f得到的溶液⑤中，然后转移至100mL水热反应釜中进行反应，加热至160～200℃条件下反应24～36h；反应结束后，所得反应体系自然冷却至室温，所得反应物依次进行离心、洗涤、干燥、剥离后，得到硒化钼‑乙炔黑复合材料。