[发明专利]一种妥卡尼药物中间体α-溴代丙酰-2,6-二甲苯胺的合成方法无效
| 申请号： | 201510976725.9 | 申请日： | 2015-12-22 |
| 公开（公告）号： | CN105566140A | 公开（公告）日： | 2016-05-11 |
| 发明（设计）人： | 储冬红 | 申请（专利权）人： | 成都东电艾尔科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C231/02 | 分类号： | C07C231/02;C07C233/07 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 610041 四川省成都市*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | 一种妥卡尼药物中间体α-溴代丙酰-2,6-二甲苯胺的合成方法，包括如下步骤：(i)在安装有搅拌器、温度计、回流冷凝器、滴液漏斗的反应容器中，加入2,6-二甲苯胺1.55mol，异丙醇2.4—2.6L，控制搅拌速度130—150rpm,加热溶液温度至85--90℃，维持30—40min，降低溶液温度至40--45℃，滴加α-溴代丙酰胺1.89—1.91mol,加完后回流反应9—10h,降低溶液温度至3--6℃，静置28—32h,过滤，析出固体，用乙醚溶液洗涤，再用盐溶液洗涤，脱水剂脱水，再用三乙胺溶液重结晶，得α-溴代丙酰-2,6-二甲苯胺；其中，步骤(i)所述的异丙醇的质量分数为85—90％，步骤(i)所述的乙醚溶液的质量分数为90—95％。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 妥卡尼 药物 中间体 溴代丙酰 二甲 苯胺 合成 方法 | ||
【主权项】：
一种妥卡尼药物中间体α‑溴代丙酰‑2,6‑二甲苯胺的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：(i)在安装有搅拌器、温度计、回流冷凝器、滴液漏斗的反应容器中，加入2,6‑二甲苯胺1.55mol，异丙醇2.4—2.6L，控制搅拌速度130—150rpm,加热溶液温度至85‑‑90℃，维持30—40min，降低溶液温度至40‑‑45℃，滴加α‑溴代丙酰胺1.89—1.91mol,加完后回流反应9—10h,降低溶液温度至3‑‑6℃，静置28—32h,过滤，析出固体，用乙醚溶液洗涤，再用盐溶液洗涤，脱水剂脱水，再用三乙胺溶液重结晶，得α‑溴代丙酰‑2,6‑二甲苯胺；其中，步骤(i)所述的异丙醇的质量分数为85—90％，步骤(i)所述的乙醚溶液的质量分数为90—95％。
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