[发明专利]一种氟蚁腙的合成工艺有效
| 申请号： | 201510970201.9 | 申请日： | 2015-12-21 |
| 公开（公告）号： | CN105481776B | 公开（公告）日： | 2018-07-13 |
| 发明（设计）人： | 范恩荣;高荣明;高勤伟 | 申请（专利权）人： | 江西安利达化工有限公司 |
| 主分类号： | C07D239/18 | 分类号： | C07D239/18 |
| 代理公司： | 南昌新天下专利商标代理有限公司 36115 | 代理人： | 谢德珍 |
| 地址： | 332500 江西省九*** | 国省代码： | 江西;36 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | 本发明提供一种氟蚁腙的合成工艺，包括2‑肼基‑5,5‑二甲基‑1,4,5,6‑四氢化嘧啶盐酸盐和1,5‑双(4‑三氟甲基苯基)‑1,4‑戊二烯‑3‑酮的制备，以及以二者为原料，以异丙醇或乙醇为溶剂，在浓盐酸的作用下生成氟蚁腙。本发明通过改变合成工艺，提高反应效率。2‑肼基‑5,5‑二甲基‑1,4,5,6‑四氢化嘧啶盐酸盐的收率从78％提高到90％以上。1,5‑双(4‑三氟甲基苯基)‑1,4‑戊二烯‑3‑酮的收率从文献报道的83％也提高到90％以上。 | ||
| 搜索关键词： | 合成工艺 氟蚁腙 三氟甲基苯基 氢化嘧啶 二甲基 戊二烯 盐酸盐 收率 肼基 反应效率 浓盐酸 异丙醇 溶剂 乙醇 制备 | ||
【主权项】：
1. 一种氟蚁腙的合成工艺，包括以2‑肼基‑5,5‑二甲基‑1,4,5,6‑四氢化嘧啶盐酸盐和1,5‑双( 4‑三氟甲基苯基)‑1,4‑戊二烯‑3‑酮为原料，以异丙醇或乙醇为溶剂，在浓盐酸的作用下生成氟蚁腙；其中，所述2‑肼基‑5,5‑二甲基‑1,4,5,6‑四氢化嘧啶盐酸盐通过如下方法制备：I. 以2,2‑二甲基‑1,3‑二氯丙烷或2,2‑二甲基‑1,3‑二溴丙烷和尿素为原料，在缚酸剂作用下，反应得到5,5‑二甲基‑1,4,5,6‑四氢化嘧啶‑2‑酮；2,2‑二甲基‑1,3‑二氯丙烷或2,2‑二甲基‑1,3‑二溴丙烷、尿素与缚酸剂的摩尔比为1:1.5:1.5，所述缚酸剂为三乙胺，反应溶剂为甲苯，反应温度为100~110℃，反应时间为4小时；II. 步骤I得到的5,5‑二甲基‑1,4,5,6‑四氢化嘧啶‑2‑酮和水合肼在氮气保护下反应，得到2‑肼基‑5,5‑二甲基‑1,4,5,6‑四氢化嘧啶盐酸盐；5,5‑二甲基‑1,4,5,6‑四氢化嘧啶‑2‑酮与水合肼反应的摩尔配比为1:1.2，反应溶剂选自甲醇、乙醇和氯仿中的一种或多种，反应温度为115~125℃，反应时间为4~6小时。
下载完整专利技术内容需要扣除积分，VIP会员可以免费下载。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于江西安利达化工有限公司，未经江西安利达化工有限公司许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/patent/201510970201.9/，转载请声明来源钻瓜专利网。
- 上一篇：复合式机械防盗锁
- 下一篇：一种利用海产品下脚料提取牛磺酸的方法
