[发明专利]一种蜂蜜中溴氰虫酰胺的检测方法

摘要

本发明提供了一种蜂蜜中溴氰虫酰胺的检测方法，包括样品制备；样品提取；样品净化；将待测液采用超高效液相色谱‑串联质谱法进行分析检测，将超高效液相色谱‑串联质谱检测所获得分取比例及溴氰虫酰胺的峰面积代入下式进行计算，以获得待测液中溴氰虫酰胺的测定值；X=A×c×VAs×m×R.]]>本发明填补了我国在蜂蜜中溴氰虫酰胺的检测技术上的空白，且具有易于操作及检测准确性高的优点。

主权项

一种蜂蜜中溴氰虫酰胺的检测方法，其特征在于：包括以下步骤：(1)样品制备：取500g蜂蜜样品，用均质器混匀，作为试样，于‑18℃密封保存，备用；(2)样品提取：称取5.00g试样于具塞离心管中，加入5mL水，于液体混匀器上混匀1min使样品溶解，加入25mL提取剂，用均质器均质3min，漩涡混匀1min，超声提取5min，4000r/min离心5min，收集上层有机相，残渣再用25mL提取剂重复提取一次，合并有机相于鸡心瓶，于45℃水浴旋转蒸发至干，然后加2mL正己烷溶解，得到提取液；所述提取剂包括体积比丙酮：正己烷：二氯甲烷＝5：10：10的丙酮、正己烷和二氯甲烷；(3)样品净化：在OasisHLB固相萃取柱上层加3g无水硫酸钠，用3mL丙酮和3mL正己烷活化，取提取液过柱，再用2mL正己烷洗脱鸡心瓶并过柱，控制流速在3mL/min内，弃去全部流出液；用5mL二氯甲烷淋洗净化OasisHLB固相萃取柱，收集全部洗脱液于5mL刻度比色管中，于50℃氮气吹干，用1mL混合液溶解，过膜，获得待测液；所述混合液包括体积比乙腈：5mmol/L乙酸铵：甲酸＝20：80：0.1的乙腈、5mmol/L乙酸铵和甲酸；(4)将待测液采用超高效液相色谱‑串联质谱法进行分析检测，以获得待测液中被测物即溴氰虫酰胺的响应值，之后根据待测液中被测物的响应情况选取响应值相应的标准工作液进行色谱分析，标准工作液设有包含零点在内的五个浓度梯度，且标准工作液和待测液中溴氰虫酰胺的响应值均应在仪器线性响应范围内，并同时设置一空白对照；所述超高效液相色谱条件为：色谱柱：Thermo Syncronnic C18柱，50mm×2.1mm，1.7μm；流速：0.3mL/min；进样量：10μL；柱温：30℃；梯度洗脱程序如下：所述质谱条件为：离子源：电喷雾ESI，正离子；扫描方式：多反应监测MRM；雾化气、窗帘气、辅助加热气、碰撞气均为高纯氮气；监测离子对、定量离子对、去簇电压、碰撞气体能量、碰撞池出口电压如下：(5)将超高效液相色谱‑串联质谱检测所获得分取比例及溴氰虫酰胺的峰面积代入下式(1)进行计算，以获得待测液中溴氰虫酰胺的测定值；X=A×c×VAs×m×R...(1)]]>其中：X—试样中溴氰虫酰胺残留含量，μg/kg；A—待测液中溴氰虫酰胺的峰面积；As—标准工作溶液中溴氰虫酰胺的峰面积；c—标准工作溶液中溴氰虫酰胺浓度，μg/L；V—待测液最终定容体积，mL；m—试样的质量，g；R—分取比例。