[发明专利]一种乙酰化改性制备纳米纤维素的方法

摘要

本发明公开了一种乙酰化改性制备纳米纤维素的方法。该方法首先将纤维原料干燥至含水率低于2％；配制预处理液；在25‐50℃恒温条件下对阔叶木溶解浆进行预处理，向预处理液、浆料混合液中加入乙酰化试剂，在50‐100℃条件下对纤维进行化学改性，浸泡和洗涤，高压均质，再通过高速离心，最终获得尺寸均一的纳米纤维素。与现有技术相比，本发明方法工艺简单、能耗低、产品得率高达40‐70％，同时采用离心工艺去除残留在纳米纤维素中的较大尺寸纤维，解决了现有技术制备纳米纤维素纤维尺寸分布广的问题。

主权项

一种乙酰化改性制备纳米纤维素的方法，其特征在于包括如下步骤和工艺条件：(1)浆料干燥：将纤维原料干燥至含水率低于2％；(2)预处理液的配制：预处理液为碱与有机溶剂组成的复合处理液，其配制方法是将碱均匀分散于有机溶剂中，不断搅拌备用；碱与有机溶剂的质量比为0.1‐10:100；所述的有机溶剂为二甲基亚砜、N，N‐二甲基乙酰胺或N,N‐二甲基甲酰胺；(3)预处理工艺：在25‐50℃恒温条件下，将纤维原料分散于步骤(2)所配制的预处理液中，连续搅拌30‐120min；纤维原料与预处理液的质量比为1‐10:100；(4)乙酰化改性：将步骤(3)所得的纤维原料与预处理液混合液维持在50‐120℃温度条件下，加入改性试剂并不断搅拌，使纤维原料与改性试剂充分反应；改性试剂与纤维原料的质量比为1‐10:1；所述的改性试剂为氯代乙酸钠、溴代乙酸钠；(5)洗涤工艺：通过过滤将经步骤(3)改性后的纤维原料分离出，并用去离子水反复浸泡和洗涤，去除残留在纤维中的杂质；(6)高压均质：将经步骤(4)洗涤后的纤维原料配制成水溶液，在1000‐3000MPa压力下均质；(7)高速离心：将经步骤(6)均质后的纤维原料水溶液在离心转速为5000‐10000r条件下离心1‐30min；将离心后的上清液取出，得纳米纤维素。