[发明专利]一种制备他达拉非的中间体高纯度晶体及制备方法在审
| 申请号： | 201510951625.0 | 申请日： | 2015-12-18 |
| 公开（公告）号： | CN105384740A | 公开（公告）日： | 2016-03-09 |
| 发明（设计）人： | 张茂;柳旭;余再丹;刘俊;陈贵娣;刘婷 | 申请（专利权）人： | 海南通用康力制药有限公司 |
| 主分类号： | C07D471/04 | 分类号： | C07D471/04 |
| 代理公司： | 武汉宇晨专利事务所 42001 | 代理人： | 余晓雪;王敏锋 |
| 地址： | 570311 *** | 国省代码： | 海南;66 |
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| 摘要： | 本发明属于晶体的制备技术领域，具体公开了一种制备他达拉非的中间体高纯度晶体及其制备方法。所述制备方法：将(1R,3R)-1,2,3,4-四氢-2-氯乙酰基-1-(3,4-亚甲基二氧苯基)-9H-吡啶并[3,4-b]吲哚-3-羧酸甲酯粗品中加入乙腈，加热溶清后用活性炭脱色，趁热过滤后的澄清滤液在冷却和搅拌下使结晶均匀地析出，滤集析出的结晶，干燥除去溶剂后即得晶体；所制备的他达拉非中间体晶体(1R,3R)-1,2,3,4-四氢-2-氯乙酰基-1-(3,4-亚甲基二氧苯基)-9H-吡啶并[3,4-b]吲哚-3-羧酸甲酯，纯度较高，制备方法简便，易操作适合工业化生产。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 制备 达拉非 中间体 纯度 晶体 方法 | ||
【主权项】：
一种 (1R,3R)‑1,2,3,4‑四氢‑2‑氯乙酰基‑1‑(3,4‑亚甲基二氧苯基)‑9H‑吡啶并[3,4‑b]吲哚‑3‑羧酸甲酯晶体的制备方法：向(1R,3R)‑1,2,3,4‑四氢‑2‑氯乙酰基‑1‑(3,4‑亚甲基二氧苯基)‑9H‑吡啶并[3,4‑b]吲哚‑3‑羧酸甲酯粗品中加入乙腈，加热溶清后用活性炭脱色，趁热过滤后的澄清滤液在冷却和搅拌下使结晶均匀地析出，在10‑60℃下滤集析出的结晶，减压干燥除去溶剂后即得晶体；所述粗品与乙腈的用量关系为1g：15 mL；所述粗品与活性炭的质量比为10：1。
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