[发明专利]一种纳米银粒子的制备方法

摘要

本发明公开了一种纳米银粒子的制备方法，属于纳米银粒子制备领域。本发明是通过将大米清洗加水蒸煮，加入曲粉和淀粉酶搅拌后保温反应，再加入葡萄糖类物质混合，静置后离心分离得上清液备用，然后打开超声波容器，控制红外波长，加入氯化铵溶液，用氢氧化钠调节其pH为碱性，与乙酸乙酯等混合，从容器底部通入二氧化碳曝气，边曝气边滴加硝酸银和备用的上清液，再静置过滤得过滤物，冷冻后加温蒸发制得纳米银粒子。本发明的有益效果是本发明制备方法简单，制备过程中纳米银粒子分散均匀、固液易分离，副产物少；所得产品形貌规则、粒径分布宽泛均匀、纯度高于其他方法6%以上。

主权项

一种纳米银粒子的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：(1)取1～2kg大米，放入清水中浸泡30～40min，用水流冲洗1～2次后放入圆底锅中，向其中加入水，使其没过大米7～8cm为宜，以5℃/min的速度程序升温至50～60℃，蒸煮20～30min后，用铁勺从锅中底部翻炒3～4次，然后升温至100～105℃，保温蒸煮1～2h；(2)待二次蒸煮完成后，向其中分别加入20～30g曲粉和总质量0.3～0.5％的淀粉酶，控制温度为40～50℃，控制转速为200～300r/min，搅拌20～30min，使其充分混合均匀，保温反应1～2h，待保温反应完成后，再向其中加入20～22mL猕猴桃汁，保持转速、温度不变，搅拌50～60min；(3)边搅拌边以2～3mL/min的速度向上述混合物中添加8～10mL的葡萄汁，搅拌20～30min，然后降低转速为60～80r/min，搅拌20～25min，静置1～2h，静置完毕后，放入转速为2000～3000r/min的离心机中离心10～15min，得上清液备用；(4)打开超声波反应容器，设置超声频率25～35kHz，控制红外波长为200～300μm，向其中加入20～30mL质量分数为60～80％的氯化铵溶液，同时加入15～20mL氢氧化钠溶液，调节其pH值为11.2～12.2，再分别向其中添加10～15mL二乙醇胺和10～15mL乙酸乙酯，控制转速为500～700r/min，磁力搅拌50～60min混合均匀；(5)待上述混合均匀后，从超声波反应容器底部通入二氧化碳进行曝气，控制二氧化碳通入速率为10～15mL/s，边曝气边以10～12mL/min的速度向其中滴加30～40mL质量分数为20～30％的硝酸银溶液，同时以60～100mL/min的速度向其中滴加180～360mL步骤(3)备用的上清液；(6)待上述滴加完毕后，继续曝气40～50min，静置1～2h，然后进行过滤得过滤物，并置于‑20～‑18℃下冷冻5～7h，待冷冻完毕后，加温至100～105℃，旋转蒸发2～3h，即制得一种纳米银粒子。