[发明专利]一种从假叶树中提取分离假叶树皂苷元的方法在审

专利信息
申请号: 201510929581.1 申请日: 2015-12-11
公开(公告)号: CN105330719A 公开(公告)日: 2016-02-17
发明(设计)人: 冒玉娟;王莹;王华;赵丽 申请(专利权)人: 江苏农牧科技职业学院
主分类号: C07J71/00 分类号: C07J71/00
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 225300*** 国省代码: 江苏;32
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摘要: 发明公开了一种从假叶树中提取鲁斯可皂苷元的方法,该从假叶树中提取分离鲁斯可皂苷元的方法包括以下步骤:提取总皂苷,大孔树脂吸附,真空度10.7kPa、温度为70-90℃条件下膜浓缩,酸水解,氯仿萃取,硅胶柱纯化,重结晶处理。本发明提供的方法操作简便,生产周期短,分离效率高,工艺稳定,成本低廉,可实现工业化假叶树皂苷元单体的高纯度分离制备,得到的假叶树皂苷元单体的纯度达98%以上,有效成分回收率大于85%。
搜索关键词: 一种 假叶树中 提取 分离 假叶树 皂苷 方法
【主权项】:
一种从假叶树中提取分离假叶树皂苷元的方法,其特征在于包括以下步骤:1)将假叶树原料粉碎后置于容器中,加入体积分数为65‑95%的甲醇或乙醇,加热回流提取3‑4次,每次提取时间为1‑3小时,合并提取液;2)将步骤1)得到的提取液按0.06‑0.13BV/分钟的速度通过装有100g处理好的大孔吸附树脂柱,吸附完毕,用60%‑90%甲醇或乙醇洗脱,收集洗脱液,采用薄膜减压浓缩,至无溶剂,再过滤,干燥得干燥物;3)将上述步骤2)中得到的干燥物加入5%‑10%硫酸15mL‑30mL,回流3‑4h,得到水解混合物,放冷至室温后过滤,收集固体;4)将步骤3)得到的固体放置容器中,加入1%‑5%氢氧化钠或氢氧化钾溶液,调至中性,用氯仿萃取,室温萃取3‑5次,合并萃取液,减压回收溶剂至干燥得粉末;5)将步骤4)得到的粉末加入使其刚好溶解的甲醇,并加入与粉末等质量的100‑200目硅胶,混匀后烘干,再以+定比例装柱,进行硅胶色谱柱层析,以体积分数65‑85%的甲醇或乙醇水溶液为流动相洗脱,薄层层析跟踪监测,收集假叶树皂苷元洗脱液,并浓缩;6)将步骤5)所得浓缩物加入5‑10倍质量的甲醇或乙醇溶解,并加入活性炭加热回流脱色,过滤,冰浴放置结晶,抽滤,真空干燥至恒重,收集干品,即得假叶树皂苷元单体产品。
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