[发明专利]多晶硅铸锭用氮化硅结合熔融石英坩埚的制备方法

摘要

本发明涉及无机非金属材料领域，是一种多晶硅铸锭应氮化硅结合熔融石英坩埚的制备方法，采用原位固化成型工艺、氮化烧成制备氮化硅结合熔融石英坩埚，该方案选用一定粒度和纯度的粉料做原料，配制含有有机单体、交联剂、水和粉体的悬浮浆料，加入适量引发剂，搅拌均匀，对料浆除气处理，倒入石膏模具中，静置固化，坯体干燥养护，在氮气气氛下烧成得到制品。该方法制得的坩埚，具有材料内部结构均一，抗热震稳定性好、高温强度优异，使用稳定性好，使用寿命长等优点。

主权项

1.一种多晶硅铸锭用氮化硅结合熔融石英坩埚的制备方法，其特征在于：所述的制备方法选用一定粒度和纯度的粉体做原料采用原位固化成型工艺、氮化烧成工艺制备氮化硅结合熔融石英坩埚，其具体工艺步骤为：1）原料的选取：选取平均粒径为20um，SiO2≥99.99wt%的熔融石英微粉、平均粒径为2.5 um，Si≥99 wt%的金属硅粉和平均粒径3.5 um，Si3N4≥95 wt%的氮化硅粉体为原料；其中，金属硅粉的加入量为熔融石英质量的20%～50%；氮化硅粉体的加入量为熔融石英质量的30%～100%；2）预混液的制备：采用水为分散介质，将水、有机单体、交联剂配置成预混液；预混中水与步骤1）与原料的质量比为3:7～1:1；预混液中有机单体、交联剂的加入量分别为水质量的10%～40%、10%～1%；3）悬浮浆料的制备：将步骤1）中的原料、步骤2）中所制备的预混液与分散剂一同放入球磨罐中，球磨混合制得分散均匀、流动性好的悬浮浆料；其中分散剂的加入量为原料质量的1%～10%；4）悬浮浆料的原位固化成型：在步骤3）所制备的悬浮浆料中加入引发剂，搅拌均匀后对悬浮浆料进行真空除气处理，导入石膏模具中，在一定的温度和湿度下浆料原位固化成型后脱模；引发剂的加入量为有机单体质量的5%～10%；5）坯体的干燥和氮化烧成：将脱模后的坯体干燥后在氮气气氛炉中以1～3℃/min的升温速率升温至1000～1200℃，并保温2～4小时烧成，制得氮化硅结合熔融石英坩埚。