[发明专利]一种封端改性聚芳醚酮树脂的工业化合成方法

摘要

本发明公开了一种封端改性聚芳醚酮树脂的合成方法。包括步骤：在充氮保护的反应釜中，加入溶剂、双酚单体、双氟单体、成盐剂后开始搅拌升温至130℃～140℃，体系的固含量为15％～40％，待单体全部溶解后，继续搅拌均匀后升温至180℃～220℃，反应1～2小时，升温到240℃～270℃，反应0.5～2小时，再升温至300℃～320℃，聚合1～4小时，加入封端剂，继续反应10-30分钟，得聚合粘液；冷却后粉碎，过滤、洗涤，干燥后即得。本发明单独采用碱金属碳酸钠为催化剂，且加入封端剂后不仅具有较好的封端效果，而且体系不发生解聚现象，得到的聚芳醚酮树脂具有高温热稳定性，降低其结晶性，提高了高聚物的溶解性。

主权项

一种封端改性聚芳醚酮树脂的工业化合成方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)聚合反应以双酚单体、双氟单体为反应单体，以高沸点有机溶剂为溶剂，以碱金属碳酸盐为成盐剂；在充氮保护的反应釜中，加入溶剂、反应单体和成盐剂后开始搅拌升温至130℃～140℃，体系的固含量为15％～40％，待单体全部溶解后，继续搅拌均匀后升温至180℃～220℃，反应1～2小时后，升温到240℃～270℃，反应0.5～2小时，再升温至310℃～320℃聚合1～4小时，加入封端剂，继续反应10‑30分钟，得聚合粘液；其中，双酚单体包括两类：双酚单体1为中的一种；双酚单体2为以下单体中一种或组合：R₁、R₂可为H、CH₃、(CH₂)nCH₃、(CH)n(CH₂)n(CH₃)n；双氟单体为4,4’‑二氟二苯甲酮或4,4’‑二氟三苯甲酮；所述双酚单体的摩尔量较双氟单体摩尔量过量0.1％～2％，或双氟单体摩尔量较双酚单体过量0.1％～2％；所述双酚单体1的摩尔量与双酚单体2摩尔量之比可为1～0.01；所述封端剂为3,4′‑二氟二苯甲酮、3‑氯‑4‑氟二苯甲酮、3‑氟‑4‑氯二苯甲酮和3,4′‑二氯二苯甲酮中的一种或几种的混合；(2)后处理将聚合粘液经水冷却后粉碎成粉末，过滤后再用低沸点有机溶剂、去离子水煮沸洗涤除去溶剂和副产物盐，然后干燥后即得封端改性聚芳醚酮树脂的聚合物。