[发明专利]一种银杏外种皮果胶和聚戊烯醇提取方法

摘要

本发明公开了一种银杏外种皮同时提取聚戊烯醇和果胶的方法，其技术要点是：选择在青果期采摘银杏；银杏外种皮冲洗后捣碎；捣碎的银杏外种皮在浸取液中浸取；浸取获得的的果胶溶液活性炭脱色；脱色后的果胶溶液采用陶瓷超滤膜浓缩；浓缩后的果胶溶液采用乙醇沉淀；果胶粗提物采用乙醇浸泡方法纯化；纯化后的果胶烘干，粉碎成粉末；果胶提取后得到的滤渣以石油醚为浸取剂浸取，减压蒸馏获得黑绿色油状聚戊烯醇粗提物；聚戊烯醇粗提物用2‑10％的NaOH乙醇溶液水解，收集石油醚相溶液进行分子蒸馏浓缩成浓稠的油状提取物；聚戊烯醇提取物采用石油醚溶解后进行硅胶柱层析，石油醚/乙酸乙酯混合液洗脱后减压蒸馏获得浅黄色油状聚戊烯醇纯品。

主权项

1.一种银杏外种皮果胶和聚戊烯醇提取方法，其特征在于，依次包括如下步骤：(1)银杏果实的采摘选择在青果期7‑9月采摘银杏，剥取外种皮备用；(2)银杏外种皮预处理银杏外种皮首先经过筛选去除霉烂、腐败的原料，精选后的原料用水冲洗2‑5次，风淋5‑30min，然后采用食品粉碎机将银杏外种皮粉碎；(3)果胶浸取按质量比1:5‑1:30的比例向粉碎的银杏外种皮中添加浸取液，浸取液溶质组成为：磷酸钠(Na3PO4)2‑8wt％，磷酸氢二钠(Na2HPO4)0.5‑4wt％，柠檬酸钠(Na3C6H5O7)10‑100mM，羟基乙酸(HOCH2COOH)0.2‑1wt％；浸取液用盐酸调节pH值至2‑6；在70‑90℃下搅拌浸取45‑120min；浸取操作反应器为3‑8个固定床反应器，操作工艺采用多级间歇逆流浸取过程；浸取结束后采用板框过滤器过滤获得果胶溶液；(4)果胶溶液脱色步骤(3)过滤后的果胶溶液内添加活性炭，并在50‑70℃温度条件下脱色30‑120min，果胶溶液与活性炭的比例为1L：5‑20g；过滤获得果胶溶液；(5)果胶溶液浓缩步骤(4)过滤后的果胶溶液冷却至室温，采用陶瓷超滤膜进行浓缩，浓缩后溶液体积为浓缩前原溶液体积的20‑50％，超滤膜截留分子量为10,000‑300,000，操作压力为0.05‑0.3MPa，操作温度为室温；获得果胶浓缩液；(6)果胶乙醇沉淀步骤(5)果胶浓缩液中加入体积浓度85‑95％的乙醇水溶液，控制混合液中乙醇的终体积浓度为50％‑80％，搅拌均匀，调节混合液的pH值至3‑6，静置0.5‑4小时待沉淀完全后过滤，固体物质即为获得的果胶粗提物；(7)果胶粗提物纯化步骤(6)获得的果胶粗提物采用乙醇浸泡方法纯化，乙醇浓度依次为无水乙醇、体积浓度88‑92％乙醇水溶液和体积浓度78‑82％乙醇水溶液，浸泡温度为室温，每段浸泡时间为30‑90min；(8)果胶干燥纯化后的果胶在50‑70℃下烘干，然后粉碎成果胶粉末；(9)聚戊烯醇浸取步骤(3)过滤得到的滤渣以石油醚为浸取剂浸取聚戊烯醇，料液比为1:5‑1:10，浸取温度为60‑90℃，浸取时间为60‑300min；浸取操作反应器为3‑8个固定床反应器，采用多级间歇逆流浸取操作工艺，所述逆流浸取是指物料与浸取液成相反的方向流动，物料从左侧反应器向右侧反应器流动，浸取液从右侧反应器向左侧反应器流动；板框压滤机过滤收集滤液，滤液进行减压蒸馏浓缩，蒸馏压力为1,000‑10,000Pa、蒸馏温度为40‑60℃获得黑绿色油状粗提物；(10)聚戊烯醇粗提物水解步骤(9)中获得的粗提物是聚戊烯醇和其乙酸酯的混合物，必须进行水解获得聚戊烯醇，水解液为质量浓度2‑10％的NaOH乙醇溶液，粗提物与水解液体积比为1:5‑20，水解温度为50‑70℃，水解时间为30‑240min，收集石油醚相溶液进行分子蒸馏，蒸馏压力为0.5‑100Pa、冷凝面温度30‑60℃、循环水温度50‑90℃、物料加热温度40‑80℃、蒸馏温度180‑320℃，收集馏余物，获得深棕色聚戊烯醇提取物；(11)聚戊烯醇纯化聚戊烯醇提取物用石油醚溶解配制成溶液，聚戊烯醇提取物与石油醚体积比为1:2‑5，然后进行硅胶柱层析；硅胶50‑200目湿法装柱进行分离纯化，层析条件为：上样量样品/硅胶为1:5‑20，洗脱液为石油醚/乙酸乙酯混合液，比例为9:1‑7:3，洗脱温度为25‑50℃，收集洗脱液进行减压蒸馏，蒸馏压力为1,000‑10,000Pa、蒸馏温度为40‑60℃，获得浅黄色油状产物。