[发明专利]一种电池正极材料磷酸铁锂的制备方法

摘要

本发明公开了一种电池材料正极材料磷酸铁锂的制备方法，包括以下步骤：将锂源化合物、铁源化合物、掺杂金属阳离子的氧化物采用湿法球磨混料，球磨至粒度小于1μm后，将浆料转移至反应釜进行高温反应，使原料达到原子级混合；加入碳源进行一次覆碳；一次干燥；一次煅烧；二次覆碳；二次干燥；二次煅烧；粉碎。本发明通过湿法球磨后转到反应釜中进行高温反应，使原料达到原子级的混合，再进行二次覆碳，二次煅烧，使碳源能够均匀的包覆在磷酸铁锂颗粒表面，减少了生产过程中磷酸铁锂形成间隙的几率或形成更小的间隙，从而提升了产品的容量和振实密度。

主权项

一种电池正极材料磷酸铁锂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：(1)一次覆碳：将锂源化合物、铁源化合物、磷源化合物、掺杂金属阳离子化合物按比例加水进行湿法混合；锂源化合物、铁源化合物、磷源化合物、掺杂金属阳离子化合物化学计量比为按元素摩尔数Li：Fe：P：掺杂金属M＝1.00～1.15：1.00：1.00～1.10：0.01～0.05的比例加入，水的加入量按液固比1：1～1.2加入；形成的浆料采用球磨处理2～10h，得到的浆料D50小于1μm，将浆料转移到反应釜中，一边搅拌一边升温至70～300℃，搅拌恒温0.5～15h；将一次碳源溶于水中，水的加入量按液固比1：1～5加入，将一次碳源水溶液加入反应釜中，继续恒温搅拌0.5～5h；一次碳源加入量为原料总质量的1～10％，形成的搅拌浆料经喷雾干燥得到干燥物料，干燥温度为80～200℃；(2)二次覆碳：在惰性气体保护下，用管式炉煅烧步骤(1)所得的干燥物料，以3～5℃/min的升温速度从室温升至630～790℃进行第一次煅烧，恒温时间为8～15h；冷却后得一次煅烧物料，将一次煅烧物料加入二次碳源和水，碳源加入量为一次煅烧物料质量的1～10％，水的加入量按液固比1：0.5～1.0加入；经球磨处理2～10h，得到的浆料D50小于1μm，形成的球磨浆料经喷雾干燥得到干燥物料；干燥温度为80～200℃；(3)二次煅烧：在惰性气体保护下，用管式炉煅烧步骤(2)所得的干燥物料，以3～5℃/min的升温速度从室温升至630～790℃进行第二次煅烧，恒温时间为8～24h；冷却后得到的二次煅烧物料；经粉碎，得到电池正极材料磷酸铁锂；所述铁源化合物为磷酸铁FePO₄·2H₂O、草酸亚铁FeC₂O₄·2H₂O、三氧化二铁Fe₂O₃；所述掺杂金属阳离子化合物为含Al化合物、含Mg化合物、含Co化合物、含Mn化合物中的一种或多种。