[发明专利]一种电池正极材料磷酸铁锂的制备方法有效
| 申请号： | 201510845159.8 | 申请日： | 2015-11-27 |
| 公开（公告）号： | CN105428648B | 公开（公告）日： | 2018-06-05 |
| 发明（设计）人： | 李华成;李春霞;李普良;钟晴;王春飞;陈南雄;张丽云;李海亮;吴贤图 | 申请（专利权）人： | 中信大锰矿业有限责任公司大新锰矿分公司 |
| 主分类号： | H01M4/58 | 分类号： | H01M4/58;H01M4/62;H01M10/0525 |
| 代理公司： | 成都九鼎天元知识产权代理有限公司 51214 | 代理人： | 陈科恒 |
| 地址： | 532315 广西*** | 国省代码： | 广西;45 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 磷酸铁锂 二次煅烧 高温反应 湿法球磨 反应釜 原子级 制备 电池正极材料 磷酸铁锂颗粒 铁源化合物 锂源化合物 掺杂金属 电池材料 二次干燥 生产过程 一次干燥 一次煅烧 正极材料 阳离子 氧化物 包覆 混料 浆料 球磨 振实 | ||
1.一种电池正极材料磷酸铁锂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)一次覆碳：将锂源化合物、铁源化合物、磷源化合物、掺杂金属阳离子化合物按比例加水进行湿法混合；锂源化合物、铁源化合物、磷源化合物、掺杂金属阳离子化合物化学计量比为按元素摩尔数Li：Fe：P：掺杂金属M＝1.00～1.15：1.00：1.00～1.10：0.01～0.05的比例加入，水的加入量按液固比1：1～1.2加入；形成的浆料采用球磨处理2～10h，得到的浆料D50小于1μm，将浆料转移到反应釜中，一边搅拌一边升温至70～300℃，搅拌恒温0.5～15h；将一次碳源溶于水中，水的加入量按液固比1：1～5加入，将一次碳源水溶液加入反应釜中，继续恒温搅拌0.5～5h；一次碳源加入量为原料总质量的1～10％，形成的搅拌浆料经喷雾干燥得到干燥物料，干燥温度为80～200℃；
(2)二次覆碳：在惰性气体保护下，用管式炉煅烧步骤(1)所得的干燥物料，以3～5℃/min的升温速度从室温升至630～790℃进行第一次煅烧，恒温时间为8～15h；冷却后得一次煅烧物料，将一次煅烧物料加入二次碳源和水，碳源加入量为一次煅烧物料质量的1～10％，水的加入量按液固比1：0.5～1.0加入；经球磨处理2～10h，得到的浆料D50小于1μm，形成的球磨浆料经喷雾干燥得到干燥物料；干燥温度为80～200℃；
(3)二次煅烧：在惰性气体保护下，用管式炉煅烧步骤(2)所得的干燥物料，以3～5℃/min的升温速度从室温升至630～790℃进行第二次煅烧，恒温时间为8～24h；冷却后得到的二次煅烧物料；经粉碎，得到电池正极材料磷酸铁锂；
所述铁源化合物为磷酸铁FePO4·2H2O、草酸亚铁FeC2O4·2H2O、三氧化二铁Fe2O3；
所述掺杂金属阳离子化合物为含Al化合物、含Mg化合物、含Co化合物、含Mn化合物中的一种或多种。
2.根据权利要求1所述的一种电池正极材料磷酸铁锂的制备方法，其特征在于：所述锂源化合物为碳酸锂Li2CO3、氢氧化锂LiOH·H2O和磷酸二氢锂LiH2PO4中的一种或多种。
3.根据权利要求2所述的一种电池正极材料磷酸铁锂的制备方法，其特征在于：所述磷源化合物为磷酸H3PO4、磷酸二氢锂LiH2PO4中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的一种电池正极材料磷酸铁锂的制备方法，其特征在于：所述一次碳源和二次碳源为糖类或醇类有机物。
5.根据权利要求4所述的一种电池正极材料磷酸铁锂的制备方法，其特征在于：所述一次碳源为葡萄糖C6H12O6·H2O、蔗糖C12H22O11和聚乙烯醇中的一种或多种。
6.根据权利要求4所述的一种电池正极材料磷酸铁锂的制备方法，其特征在于：所述二次碳源为葡萄糖C6H12O6·H2O、蔗糖C12H22O11和聚乙烯醇中的一种或多种。
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