[发明专利]一种撞击流旋转填料床制备磁性纳米材料的方法

摘要

本发明属纳米功能无机材料技术领域，为解决采用现有方法所制备的磁性纳米材料尺寸可控性较差，粒径分布不均匀且团聚较严重，杂质多，需要高温、高压等条件，能耗和成本较高，前驱体金属醇盐毒性大且昂贵，使用大量表面活性剂，影响产物纯度等问题，提供一种撞击流旋转填料床制备磁性纳米材料的方法，包括金属盐混合溶液、碱液的配制；将其分别加入储液罐A和B中，通氮气去除氧气，加热送入撞击流旋转填料床中反应，反应结束后，磁分离反应产物，去离子水和无水乙醇反复清洗至中性，真空干燥得磁性纳米材料。工艺简单、反应时间短、成本低，所得磁性纳米材料粒径小、分散均匀，与常规方法相比提高4‑20倍，易于工业化生产，具有工业化应用前景。

主权项

一种撞击流旋转填料床制备磁性纳米材料的方法，将金属盐的混合溶液和碱液同时送入撞击流旋转填料床中反应，反应结束后磁分离反应产物，去离子水和无水乙醇反复清洗至中性，真空干燥得到磁性纳米材料，其特征在于：具体包括如下步骤：(1)金属盐混合溶液的配制方法：将金属M的盐溶液和Fe3+盐溶液按摩尔比为1:1.5~1:2配制成阳离子浓度为0.05~1.0 mol/L的金属盐混合溶液；所述金属M为：M2+=Mn2+、Fe2+、Ni2+、Co2+、Zn2+、Mg2+；(2)碱液的配制方法采用氢氧化钠或者氨水为碱源，按照Fe3+和OH‑的摩尔比为1:4~1:8配制碱液；(3)将金属盐混合溶液加入到A储液罐中，将碱液加入到B储液罐中，A储液罐和B储液罐通入氮气分别除去溶液中的氧气；开启加热装置将金属盐混合溶液和碱液预热到25~80℃，启动离心泵将两种原料液同时经流量计输送至液体分布器，并在分布器的喷嘴处以3.14~15.72 m/s的初速度相向撞击形成扇形雾面的撞击区，完成初步混合、反应，反应过程中一直通入氮气；(4)控制旋转填料床的转速为100~2500rpm，撞击后的反应液在离心力的作用下，沿填料孔隙由填料床的内缘向外缘流动，并在填料层中进一步混合反应，反应物在填料外缘处甩出到外壳上，在重力的作用下汇集到液体出口流出；(5)反应结束后，磁分离反应产物，分离获得的反应产物用去离子水和无水乙醇反复清洗至中性，真空干燥得到磁性纳米材料。