[发明专利]盐酸多奈哌齐的制备方法在审
| 申请号： | 201510810473.2 | 申请日： | 2015-11-20 |
| 公开（公告）号： | CN105367483A | 公开（公告）日： | 2016-03-02 |
| 发明（设计）人： | 吴照刚;崔盛;徐敏荣;贾法清 | 申请（专利权）人： | 山东淄博新达制药有限公司 |
| 主分类号： | C07D211/32 | 分类号： | C07D211/32 |
| 代理公司： | 青岛发思特专利商标代理有限公司 37212 | 代理人： | 耿霞 |
| 地址： | 255000 山东省淄博市高*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种化合物的合成方法，具体涉及一种盐酸多奈哌齐的制备方法。所述方法如下：(1)向苄醇中滴加二氯亚砜，升温反应；(2)加入无水乙醇、碳酸氢钠和2,3-二氢-5,6-二甲氧基-2-(4-哌啶基)甲基-1-茚酮，反应，降温抽滤；(3)用乙酸乙酯洗涤，合并滤液，然后用盐水洗涤，收集有机相，浓缩；(4)降温，滴加饱和氯化氢乙酸乙酯溶液调节pH，继续搅拌，过滤，洗涤，干燥，得粗品；(5)用甲醇溶解后加入活性炭脱色，降温析晶，过滤，滤饼用甲醇洗涤后，加入无水乙醇搅拌，过滤，洗涤，用乙酸乙酯浸泡滤饼，过滤，烘干，得盐酸多奈哌齐精制品。所述方法绿色环保，收率高，纯度高，适合工业化生产。 | ||
| 搜索关键词： | 盐酸 多奈哌齐 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种盐酸多奈哌齐的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：(1)向反应器中加入苄醇，搅拌下滴加二氯亚砜，滴加完毕，升温反应；(2)向步骤(1)得到的反应液中依次加入无水乙醇、碳酸氢钠和2,3‑二氢‑5,6‑二甲氧基‑2‑(4‑哌啶基)甲基‑1‑茚酮，首先保温反应，然后回流反应，TLC或HPLC监测反应，反应完毕，降温抽滤；(3)用乙酸乙酯洗涤步骤(2)抽滤得到的滤饼，洗涤得到的滤液与步骤(2)得到的滤液合并，然后用盐水洗涤，收集有机相，干燥后进行浓缩；(4)将步骤(3)得到的浓缩液降温，滴加饱和氯化氢乙酸乙酯溶液调节pH，继续搅拌，过滤，用乙酸乙酯洗涤滤饼，干燥，得盐酸多奈哌齐粗品；(5)将盐酸多奈哌齐粗品用甲醇溶解后加入活性炭脱色，趁热过滤，降温析晶，过滤，滤饼用甲醇洗涤后，加入无水乙醇搅拌，过滤，用冷无水乙醇洗涤，再用乙酸乙酯浸泡滤饼，过滤，烘干，得盐酸多奈哌齐精制品。
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