[发明专利]碘帕醇杂质C的合成方法在审
| 申请号： | 201510791799.5 | 申请日： | 2015-11-17 |
| 公开（公告）号： | CN105294472A | 公开（公告）日： | 2016-02-03 |
| 发明（设计）人： | 宋卫;怀哲明;马刚;陈胜;叶新权;蒋冬华 | 申请（专利权）人： | 浙江海洲制药有限公司 |
| 主分类号： | C07C231/02 | 分类号： | C07C231/02;C07C237/46 |
| 代理公司： | 浙江杭州金通专利事务所有限公司 33100 | 代理人： | 杨嘉芳;徐关寿 |
| 地址： | 317016 浙*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | 本发明涉及非离子型X射线照相造影剂碘帕醇杂质C的合成方法，以5-氨基-1，3-二苯甲酰氯为起始原料，该碘帕醇杂质C可为碘帕醇的质量控制提供合格的对照品。 | ||
| 搜索关键词： | 碘帕醇 杂质 合成 方法 | ||
【主权项】：
碘帕醇杂质C的合成方法，其特征在于包括如下步骤：(1)合成式(III)化合物式(I)化合物与N,N‑二甲基乙酰胺于反应瓶中搅拌溶解，冰盐浴降温至‑5～5℃，氮气保护下缓慢滴加式(IV)化合物乙酰氯，保持溶液温度低于5℃，滴加完毕后自然升温至10～20℃反应，反应结束后向反应液中滴加二氯甲烷或氯仿或乙酸乙酯，然后依次用水洗、饱和食盐水洗，分出有机层，无水硫酸钠干燥，过滤、浓缩，得式(III)化合物；(2)合成杂质C步骤(1)所得式(III)化合物与N,N‑二甲基乙酰胺于反应瓶中搅拌溶解，加入三乙胺或二异丙基乙胺，冰浴降温至0～10℃，将式(II)化合物丝氨醇的N,N‑二甲基乙酰胺溶液，缓慢滴入反应瓶中，保持溶液温度小于10℃，滴完后，升温至20～30℃进行反应，反应结束后，减压浓缩，降至室温，加入异丙醇，加热回流2～3小时，降至室温，过滤、干燥得杂质C；合成路线为：![]()
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