[发明专利]一种高丙酰基含量醋酸丙酸纤维素混合酯的制备方法

摘要

本发明涉及一种高丙酰基含量醋酸丙酸纤维素混合酯的制备方法，纤维素由以下重量的成分制得：木浆650g、丙酸2630g、醋酐40g、丙酸酐2070g、催化剂19.5g～52g，且液体酸催化剂与杂多酸催化剂的比为4:6～6:4；制备方法通过活化、酯化反应、混合、加入醋酸镁溶液、水解、层析，然后依次进行常规过滤、洗涤、烘干步骤得到成品。本发明的优点在于：该制备方法所得醋酸丙酸纤维素成品丙酰基含量≥46%，乙酰基含量≤2%，产品性能稳定；催化剂选用的是液体酸与杂多酸的混合物，这样，减少了硫酸的用量，进而可以减少对工艺设备的腐蚀及环境污染，增加工艺安全；同时，增加杂多酸的应用，从而加速酯化反应，使得水解反应更精确、可控。

主权项

一种高丙酰基含量醋酸丙酸纤维素混合酯的制备方法，其特征在于：具体包括以下步骤：称量木浆650g、丙酸2630g、醋酐40g、丙酸酐2070g、催化剂19.5g～52g，所述催化剂为液体酸催化剂与杂多酸催化剂的混合物，其中液体酸催化剂与杂多酸催化剂的比为4:6～6:4；将650g的木浆先用325g～1300g的丙酸喷淋，然后放在25℃～35℃温度下活化0.5h～3h；将剩余的丙酸和配比量的丙酸酐、醋酐、催化剂进行混合，并将混合液冷却至‑5℃～10℃待用；将步骤（2）活化后的木浆在5min～8min内投入到步骤（3）的冷却液，充分搅拌，无需外部冷却，反应自然升温，使最终酯化反应体系中的温度不超过70℃，反应时间设置为90min～180min；向步骤（4）的反应体系中加入45g～50g醋酸镁溶液，中和掉配比量为40%～60%的催化剂；然后再加入2kg浓度为60%～70%醋酸溶液进行水解，水解温度60℃～75℃，水解时间2h～4h；水解反应结束后，继续加入醋酸镁溶液直至中和掉剩余量的催化剂；将步骤（6）中混合物中的物料和水在充分搅拌情况下进行层析，然后进行常规过滤、洗涤、烘干步骤得到成品。