[发明专利]离子交换树脂的制备方法、由该方法制备的离子交换树脂制成的阴离子色谱柱及其应用

摘要

本发明涉及一种能同时完成F‑、ClO2‑、BrO3‑、Cl‑、NO2‑、NO3‑、Br‑、ClO3‑、H2PO4‑和SO42‑等十种阴离子的离子交换树脂的制备方法，以及由该方法制备的离子交换树脂制成的阴离子色谱柱及色谱柱的应用。本发明的有益效果：本发明制备的离子交换树脂基球为单分散，柱压较低，使用寿命长；本发明制备的阴离子交换柱操作方便，无需梯度淋洗，淋洗液价格低廉，稳定性好；本发明制备的阴离子交换柱能够实现水负峰与氟离子基线分离，不影响氟离子的定量分；本发明的制备的离子交换柱柱效高，具有极好的分离效果，可以同时完成F‑、ClO2‑、BrO3‑、Cl‑、NO2‑、NO3‑、Br‑、ClO3‑、H2PO4‑和SO42‑十种阴离子的分离。

主权项

1.一种离子交换树脂的制备方法，其特征在于：具体步骤如下：(1)a、将分散剂和去离子水混合，两者用量比为30:100，之后在1000‑5000转/分钟的转速下搅拌，同时升温至40‑80℃；待完全溶解后加入3‑5滴甲基蓝水溶液；b、将过氧化二苯甲酰、苯乙烯和二乙烯苯混合，轻轻搅动，待过氧化二苯甲酰完全溶解后，滴加入分散剂的水溶液中；c、将烷基硫酸钠溶解于去离子水中，浓度为0.1‑5％，在滴加上述过氧化二苯甲酰、苯乙烯和二乙烯苯混合物时同时滴加烷基硫酸钠水溶液；烷基硫酸钠水溶液的用量为过氧化二苯甲酰、苯乙烯和二乙烯苯混合物的1‑5倍；滴加时间小于4小时；d、滴加完成后继续搅拌，并升温至40‑90℃，反应0.5‑6小时；之后再升温至90‑120℃继续反应0.5‑5小时；e、停止加热，边搅拌边冷却至室温，过滤，所得固体用90‑100℃热水洗涤至无硫酸根离子，最后在真空烘干箱中干燥至水分小于1％，得到基料微球；(2)在反应釜中加入氯甲醚，再加入ZnCl2，开启搅拌，将步骤(1)制备的基料微球分四次加入，加入速度为1000g/小时，每次间隔半小时，温度控制在45～48℃，保温12h；之后将反应物用去离子水洗涤至中性；(3)在步骤(2)得到的反应物中滴加三甲胺，滴加速度500Kg/h，之后温度控制在10‑35℃，反应10小时；之后升温至38‑40℃，保温6h；之后将反应物用去离子水洗涤至中性，抽滤，低温烘干；所述苯乙烯使用前先用NaOH溶液洗涤2‑10次，再用水洗至中性，之后用二氧化硅干燥剂、分子筛或无水硫酸镁干燥18‑36小时，最后用真空泵抽滤，抽滤时控制温度为60‑80度；所述二乙烯苯在使用前用二氧化硅干燥剂、分子筛或无水硫酸镁进行干燥，干燥时间18‑36小时，干燥后用真空泵抽滤，抽滤时控制温度为80‑100度。