[发明专利]一种与碳氮复合的二氧化钛中空微球及其制备方法

摘要

本发明涉及一种与碳氮复合的二氧化钛中空微球及其制备方法，属于新材料领域。采用方法的要点是首先以蚕丝胶蛋白为原材料制备中空球，并以其为模版，通过钛酸四丁酯在其表面水解形成包覆层，再将得到的复合物放置在惰性气氛或者还原性气氛中高温焙烧，制备得到与碳氮复合的二氧化钛中空微球产品。本发明制备过程简单，有效解决了目前碳氮与二氧化钛复合需要多步实验流程的缺点，易于实现工业化批量生产，所制得的二氧化钛微球粒径大小均匀，中空结构稳定，有望用于催化剂、染料敏化太阳能电池、锂离子电极材料等领域。

主权项

一种与碳氮复合的二氧化钛中空微球的制备方法，其特征在于，所述方法依次包括下列步骤：（1）将50g蚕茧放入2.5L肥皂水中煮沸30分钟后，弃去未溶解的固体物质，将煮茧水继续煮沸浓缩至100mL，与体积浓度百分比为90%的酒精以体积比1：15混合，将混合物经8000转/分离心洗涤得到沉淀物，将沉淀物冷冻干燥，得到蚕丝胶蛋白粉末；（2）以步骤（1）中所制得的蚕丝胶蛋白粉末为原材料，配制质量百分比浓度为0.5~2%的蚕丝胶蛋白溶液；（3）向步骤（2）的蚕丝胶蛋白溶液160mL中加入400mL去离子水，搅拌10分钟后，再滴加240mL浓度为200~300mmol/L的镁离子溶液，用1M的盐酸或1M的氨水调节混合溶液pH至6.0~8.0后，放入一定温度的恒温箱中反应并持续搅拌；（4）将步骤（3）中反应后的溶液经8000转/分离心分离出沉淀，即得到蚕丝胶蛋白微球，将所得到的蚕丝胶蛋白微球用无水乙醇洗涤三遍后，再分散至无水乙醇中，配制得到浓度为1.5mg/mL蚕丝胶蛋白的乙醇溶液30mL，向其中滴入6mL质量百分比浓度为1~10% 的钛酸四丁酯乙醇溶液，反应4~24h；（5）将步骤（4）中反应后的溶液在8000转/分下离心分离出沉淀，用无水乙醇洗涤所得到的沉淀；（6）将步骤（5）中所得到的沉淀于惰性气体环境下，从室温以2℃/分钟升温至400~800℃，恒温4~10小时，再以2℃/分钟降温至室温，即得到与碳氮复合的二氧化钛中空微球。