[发明专利]一种生产二甲基砜的方法

摘要

本发明提供了一种生产二甲基砜的方法，包括将含有二甲基亚砜、钛硅分子筛和过氧化物的浆料在氧化反应条件下进行反应，将得到的反应混合物送入分离器中进行固液分离，该分离器具有第一通道和第二通道，第一通道和第二通道通过具有通孔的构件邻接，将反应混合物送入第一通道中，从第二通道得到含有二甲基砜的液相，由第一通道的出口端得到含有钛硅分子筛的残留物。本发明的方法能够有效地提高氧化剂的有效利用率、二甲基砜的选择性和二甲基亚砜的转化率，同时能够高效地从反应得到的液固混合物中分离出含有二甲基砜的液相。另外，本发明的方法即使长时间运行，仍然能够获得较高的二甲基亚砜转化率、氧化剂有效利用率和二甲基砜选择性。

主权项

1.一种生产二甲基砜的方法，该方法包括：将含有二甲基亚砜、钛硅分子筛、至少一种过氧化物和至少一种溶剂的浆料在氧化反应条件下进行反应，并将得到的反应混合物进行固液分离，得到含有二甲基砜的液相和含有钛硅分子筛的残留物，至少部分钛硅分子筛为钛硅分子筛TS‑1，所述钛硅分子筛TS‑1的表面硅钛比与体相硅钛比的比值为1.2‑5，所述硅钛比是指氧化硅与氧化钛的摩尔比，所述表面硅钛比采用X射线光电子能谱法测定，所述体相硅钛比采用X射线荧光光谱法测定；所述钛硅分子筛TS‑1采用包括以下步骤的方法制备：(I)将无机硅源分散在含有钛源和碱源模板剂的水溶液中，并可选地补充水，得到分散液，所述分散液中，硅源：钛源：碱源模板剂：水的摩尔比为100：(0.5‑8)：(5‑30)：(100‑2000)，所述无机硅源以SiO2计，所述钛源以TiO2计，所述碱源模板剂以OH‑或N计；(II)将所述分散液在15‑60℃静置6‑24小时；(III)将步骤(I)得到的分散液或者步骤(II)得到的分散液在密封反应釜中顺序经历阶段(1)、阶段(2)和阶段(3)以进行晶化，阶段(1)在80‑150℃晶化6‑72小时；阶段(2)降温至不高于70℃且停留时间至少为0.5小时；阶段(3)升温至120‑200℃，再晶化6‑96小时；所述固液分离在一种分离器中进行，所述分离器具有第一通道和第二通道，所述第一通道具有入口端和出口端，所述第一通道和第二通道通过具有通孔的构件邻接，所述通孔的平均孔径小于所述钛硅分子筛的平均粒径，将所述反应混合物由所述入口端送入所述第一通道中，所述反应混合物中的至少部分液相通过所述通孔进入所述第二通道中，从所述第二通道排出所述含有二甲基砜的液相，由所述第一通道的出口端得到所述含有钛硅分子筛的残留物。