[发明专利]以碳纳米管/铜镍固溶体为电极测定对硝基苯酚的方法

摘要

一种以碳纳米管/铜镍固溶体为电极测定对硝基苯酚的方法。硝基苯酚(PNP)作为重要的化工原料广泛的应用于炸药、染料、医药中间体等精细化工行业，但它有强烈的致癌作用，是一种很难生物降解的物质，广泛的应用从而产生大量的废水污染环境。一种以碳纳米管/铜镍固溶体为电极测定对硝基苯酚的方法，以碳纳米管/铜镍固溶体为电极测定对硝基苯酚的方法其步骤如下：首先通过液相还原法制得碳纳米管/铜镍固溶体复合物，其次用碳纳米管/铜镍固溶体修饰纯碳电极作工作电极，对含一定碱浓度的对硝基苯酚溶液进行检测。本发明主要应用于对硝基苯酚的测定。

主权项

一种以碳纳米管/铜镍固溶体为电极测定对硝基苯酚的方法，其特征是：以碳纳米管/铜镍固溶体为电极测定对硝基苯酚的方法其步骤如下：首先通过液相还原法制得碳纳米管/铜镍固溶体复合物，其次用碳纳米管/铜镍固溶体修饰纯碳电极作工作电极，对含一定碱浓度的对硝基苯酚溶液进行检测；步骤一：碳纳米管的纯化处理取1 g碳纳米管加入到500 mL三颈瓶中，将60 mL浓硫酸与20 mL浓硝酸混合均匀后冷却至室温，然后在玻璃棒引流下缓慢加入到三颈瓶中，在60 ℃下加热搅拌，反应2 h；反应完成后，将反应液转移至装有足量蒸馏水的大烧杯中稀释，用0.45 μm的微孔膜过滤直至滤液中性，收集黑色粉末并在50 ℃下真空干燥24 h得到酸化碳纳米管；步骤二：微波法制备碳纳米管/铜镍固溶体复合物分别称取0.3 g的镍盐，0.3g的铜盐和0.05~0.1 g碳纳米管溶于适量的溶剂中形成溶液，加入一定量的NaOH溶液，再加入还原剂水合肼，反应液搅拌均匀后，转移至微波炉中；在适当温度下反应，得到多壁碳纳米管/铜镍固溶体复合物；待反应冷却后，离心过滤产品，以蒸馏水、乙醇洗涤产品；最后，在50 ℃下真空干燥24 h；步骤三：碳电极的纯化处理为得到干净清洁的电极表面，将碳电极浸泡在浓硝酸中24h，在金相砂纸上打磨，约1mm左右的长度，露出新的电极表面，之后在0.05μm氧化铝泥浆中抛光至表面光滑，然后在蒸馏水中常温超声10min，再用丙酮和无水乙醇交替超声洗涤干净干燥后备用；步骤四：修饰碳电极取0.05g的碳纳米管/铜镍固溶体复合物，均匀分散于1.0ml的Nafion溶液中，取一滴分散液，缓慢滴加于刚刚预处理过的碳电极表面，常温下真空干燥3h；再分别取0.05g不同质量比的碳纳米管/铜镍固溶体复合材料，其它条件同上；步骤五：溶液的配置取一定量的对硝基苯酚溶于去离子水中，配置成0.01mol/L对硝基苯酚溶液，再取一定量的NaOH溶解于对硝基苯酚溶液中，配置成含一定碱浓度的对硝基苯酚溶液；分别配置成含浓度为0.1mol/L、0.25mol/L、0.5mol/L、1.0mol/L、1.5mol/L、2.0mol/L氢氧化钠的对硝基苯酚溶液；步骤六：碳纳米管/铜镍固溶体为电极对水体系中对硝基苯酚的测定采用传统的三电极体系进行电化学性能的测定，碳电极为工作电极，铂电极为对电极，Hg/HgO电极为参比电极；取上面配置好碱性对硝基苯酚溶液装入电解池分别插入三种电极，连接电化学工作站，设定扫描区间为0‑0.8V；采用CHI604电化学工作站，对电极材料的电化学性能进行表征。