[发明专利]一种2-异丙基硫杂蒽酮反应中间体含量的测定方法在审
| 申请号： | 201510724166.2 | 申请日： | 2015-10-30 |
| 公开（公告）号： | CN105241978A | 公开（公告）日： | 2016-01-13 |
| 发明（设计）人： | 吴吉;蒋雷;韩时操;凌爱祥;周海兵;敖文亮;张齐;毛桂红;罗想 | 申请（专利权）人： | 常州久日化学有限公司 |
| 主分类号： | G01N30/02 | 分类号： | G01N30/02 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 213200 江苏省*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明提供了一种2-异丙基硫杂蒽酮反应中间体含量的测定方法，用于2-异丙基硫杂蒽酮的质量控制，是以十八烷基硅烷键合硅胶为填料的色谱柱，以甲醇为流动相，流速为0.7~1.1ml/min，检测波长为254nm±2nm进行高效液相色谱法分析检测。本发明的分析检测方法是利用将反应中间体2-氯硫基苯甲酰氯与正丁胺转化为正-丁基-1,2-异噻唑啉-3-酮，通过检测衍生物来间接对2-异丙基硫杂蒽酮质量控制，重复性好，分析时间短，操作简单，结果稳定可靠。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 丙基 硫杂蒽酮 反应 中间体 含量 测定 方法 | ||
【主权项】：
一种2‑异丙基硫杂蒽酮反应中间体含量的测定方法包括如下技术方案：1）样品的制备：于密封干燥好之玻璃瓶内用注射器注入无水正丁胺，再注入中间体2‑氯硫基苯甲酰氯溶液样品，置于超声波震荡器反应0.5h, 所得反应混合物加入甲醇至完全溶解，过滤掉不溶的杂质，取样检测；2）样品的检测：采用以碳十八烷基硅烷键合硅胶为填料的色谱柱，以甲醇作为流动性，流速0.7~1.1ml/min，检测波长为254nm±2nm，进行高效液相色谱法检测。
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