[发明专利]一种2-异丙基硫杂蒽酮反应中间体含量的测定方法

说明书

技术领域

本发明涉及的内容为一种2-异丙基硫杂蒽酮反应中间体含量的测定方法，具体涉及一种2-异丙基硫杂蒽酮反应中间体2-氯硫基苯甲酰氯含量的测定方法，属于化学技术领域。

背景技术

2-异丙基硫杂蒽酮简称光引发ITX，是一种高效自由基II型光引发剂，吸收波长在258~382nm，适用于不饱和聚酯、丙烯酸单体等组成的光固化材料中，可用于无色或有色UV固化油墨、木质家具、装饰漆及胶黏剂等。它与阳离子光引发剂一起使用时具有敏化剂的作用，还可作为光敏剂使用以增强光引发剂907固化效能。光引发ITX的-氯硫基苯甲酰氯制备工艺流程如下：

2-氯硫基苯甲酰氯是合成光引发ITX的重要中间体，其质量控制效果直接影响到最终光引发剂ITX成品的产量和质量。但是2-氯硫基苯甲酰氯化学性质活泼，且是敏感物质（对空气水敏感），一般不提纯，直接下一步反应。同时2-氯硫基苯甲酰氯还不易也不能直接进行HPLC、GC检测，因此利用其衍生物间接测试的方法非常有必要，这种方法必须能真实有效的反映2-氯硫基苯甲酰氯存在状态。美国专利US2003229233公开了利用HPLC检测2-氯硫基苯甲酰氯与氨气反应衍生产物的方式来检测2-氯硫基苯甲酰氯，没有公开详细的检测方式，同时氨气味道较刺激，通入量不易控制。

到目前为止，文献中尚未记载该中间体的详细分析检测方法，但是该中间体的分析检测对反应控制和收率提高有着重要的作用，同时也直接影响着终产品光引发剂ITX的质量，所以建立一种快速、准确、分离效果好、稳定有效的分析检测方法对该中间体进行质量控制是非常必要的。

发明内容

本发明的目的是提供一种快速、准确、分离效果好、稳定有效2-异丙基硫杂蒽酮反应中间体的分析检测方法。

本发明提供的2-异丙基硫杂蒽酮反应中间体的分析检测方法，是应用高效液相色谱法分析2-氯硫基苯甲酰氯衍生物的方法，该方法能真实有效的反映2-氯硫基苯甲酰氯中间体的存在组分及其含量，具有快速、准确、分离效果好、稳定有效等优点。

本发明采用如下技术方案：

1）样品的制备：

于密封干燥好之玻璃瓶内用注射器注入无水正丁胺，再注入中间体2-氯硫基苯甲酰氯溶液样品，置于超声波震荡器反应0.5h,所得反应混合物加入甲醇至完全溶解，过滤掉不溶的杂质，取样检测；

2）样品的检测：

采用以碳十八烷基硅烷键合硅胶为填料的色谱柱，以甲醇作为流动性，流速0.7~1.1ml/min，检测波长为254nm±2nm，进行高效液相色谱法检测。

本发明所述检测方法步骤1）样品制备中，正丁胺与2-氯硫基苯甲酰氯的用量选自物质的量比3~8:1。

本发明所述检测方法步骤2）样品的检测中，流动相流速选自1.0ml/min。

本发明所述高效液相色谱法使用的色谱柱可以是不同厂家生产的、不同型号的十八烷基硅烷键合硅胶为填料的色谱柱。

本发明所述检测方法的原理：本发明是利用2-氯硫基苯甲酰氯能与正丁胺能快速定量反应生成2-丁基-1,2-苯并异噻唑啉-3-酮，2-丁基-1,2-苯并异噻唑啉-3-酮在空气中稳定存在易检测。

本发明涉及的分析检测方法，通过实验，分析2-丁基-1,2-苯并异噻唑啉-3-酮的含量大于90%以上，以保证2-异丙基硫杂蒽酮的收率和质量可以有效的利用间接法检测中间体2-氯硫基苯甲酰氯的含量和组成，该方法分离度高，重复性好，分析时间段，操作简单方便，结果稳定可靠，从而可用于2-氯硫基苯甲酰氯中间体的质量控制，为最终成品的质量提供有效保障。

附图说明

图1实施例22-异丙基硫杂蒽酮反应中间体衍生物HPLC谱图。

图2实施例32-异丙基硫杂蒽酮反应中间体衍生物HPLC谱图。

图3实施例42-异丙基硫杂蒽酮反应中间体衍生物与原料混合物的HPLC谱图。

具体实施方式

本发明将通过下述非限定性实施例加以进一步说明。

实施例1：样品的制备

将10ml西林瓶、注射器洗涤干净，110℃烘箱干燥2h，用前取出立刻塞上橡皮塞并固定，冷却待用。用注射器取反应中间体2-硫氯基苯甲酰氯溶液，其中每1ml含有酰氯约0.15g，0.73mmol于西林瓶中，再取无水正丁胺0.5ml正丁胺（0.36g，5mmol）在该西林瓶中，注射器反复吸取3次，常压下置于超声波震荡器反应0.5h,所得反应混合物加入甲醇至完全溶解。