[发明专利]一种溴菌腈的绿色生产工艺在审
申请号: | 201510692251.5 | 申请日: | 2015-10-23 |
公开(公告)号: | CN105218400A | 公开(公告)日: | 2016-01-06 |
发明(设计)人: | 廖大章;廖大泉;孙伯文 | 申请(专利权)人: | 江苏托球农化股份有限公司 |
主分类号: | C07C253/30 | 分类号: | C07C253/30;C07C255/10 |
代理公司: | 苏州市方略专利代理事务所(普通合伙) 32267 | 代理人: | 马广旭 |
地址: | 224555 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明提供一种溴菌腈的绿色生产工艺。所述工艺操作简单,生产过程绿色无污染物排放,所用溶剂可回收重复利用,产品收率高,有效降低生产成本,节能降耗,所得溴菌腈含量高、晶型好、色号低能与多种杀菌剂组合形成杀菌组合物,能有效抑制和铲除细菌、真菌及藻类的生长。 | ||
搜索关键词: | 一种 溴菌腈 绿色 生产工艺 | ||
【主权项】:
一种溴菌腈的绿色生产工艺,其特征在于,包括如下步骤:取100~140kg三乙胺备用;将1300~1400kg丙烯腈送入反应釜内,控制物料温度25~40℃,加入70~90kg氯化锌,搅拌至氯化锌完全溶解,得混合溶液;反应釜夹套用冷却水冷却,向反应釜内滴加步骤1)中所述三乙胺,与反应釜内混合溶液反应,控制反应温度≤45℃,反应物料温度≤50℃,边滴加边观察反应釜内物料颜色,至反应釜内物料颜色变为棕红色,滴加结束,滴加总时长45~55h;反应完成后,将物料从反应釜中取出,向反应完成后的物料中加入90~110kg的50%硫酸溶液进行酸洗、分层,保留上层,去掉下层,再水洗上层两次;将水洗后的物料进行浓缩处理,浓缩压力0.1~0.2MPa,真空度为600~650mmHg,浓缩时间2~4h,浓缩次数为2次;浓缩后的物料精馏处理,蒸汽压力0.6~1.0MPa,温度170~190℃,真空度730~750mmHg,精馏4~5次,得中间体;在1000L反应釜,先加入150~250kg水,再用真空抽400~500kg步骤6)所得中间体到所述1000L反应釜中,搅拌下向1000L反应釜内加入850kg溴素,釜内温度≤50℃,加完后保温1~3小时,保温温度45~50℃,保温结束后升温至90~110℃保温,观察所述1000L反应釜中料液颜色,料液发白为合格,合格后将温度降到15~25℃,转至水洗釜水洗一遍,在结晶釜中先加510kg甲醇再转料冷冻结晶,继续降温至8~12℃,放料抽滤离心、入烘房烘干,控制干湿重≤1%,得溴菌腈成品。
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