[发明专利]一种溴菌腈的绿色生产工艺

权利要求书

1.一种溴菌腈的绿色生产工艺，其特征在于，包括如下步骤：

取100~140kg三乙胺备用；

将1300~1400kg丙烯腈送入反应釜内，控制物料温度25~40℃，加入70~90kg氯化锌，搅拌至氯化锌完全溶解，得混合溶液；

反应釜夹套用冷却水冷却，向反应釜内滴加步骤1)中所述三乙胺，与反应釜内混合溶液反应，控制反应温度≤45℃，反应物料温度≤50℃，边滴加边观察反应釜内物料颜色，至反应釜内物料颜色变为棕红色，滴加结束，滴加总时长45~55h；

反应完成后，将物料从反应釜中取出，向反应完成后的物料中加入90~110kg的50%硫酸溶液进行酸洗、分层，保留上层，去掉下层，再水洗上层两次；

将水洗后的物料进行浓缩处理，浓缩压力0.1~0.2MPa，真空度为600~650mmHg，浓缩时间2~4h，浓缩次数为2次；

浓缩后的物料精馏处理，蒸汽压力0.6~1.0MPa，温度170~190℃，真空度730~750mmHg，精馏4~5次，得中间体；

在1000L反应釜，先加入150~250kg水，再用真空抽400~500kg步骤6)所得中间体到所述1000L反应釜中，搅拌下向1000L反应釜内加入850kg溴素，釜内温度≤50℃，加完后保温1~3小时，保温温度45~50℃，保温结束后升温至90~110℃保温，观察所述1000L反应釜中料液颜色，料液发白为合格，合格后将温度降到15~25℃，转至水洗釜水洗一遍，在结晶釜中先加510kg甲醇再转料冷冻结晶，继续降温至8~12℃，放料抽滤离心、入烘房烘干，控制干湿重≤1%，得溴菌腈成品。

2.根据权利要求1所述的一种溴菌腈的绿色生产工艺，其特征在于，步骤2)中搅拌时间为50~70min。

3.根据权利要求1所述的一种溴菌腈的绿色生产工艺，其特征在于，步骤3)中三乙胺的滴加方式为：三乙胺分三次滴加，第一次滴加一半，待关闭冷却夹套用冷却水4~6小时后，反应釜内温度在40~45℃不再上升，再进行第二次滴加，关闭冷却水后，再反应4~6小时，反应釜内温度在40~45℃不再上升，至反应釜内料液颜色为棕红色，完成三乙胺的滴加。

4.根据权利要求1所述的一种溴菌腈的绿色生产工艺，其特征在于，步骤3)中所述50%硫酸溶液为浓硫酸和自来水按质量比为1:1的比例混合形成。

5.根据权利要求1所述的一种溴菌腈的绿色生产工艺，其特征在于，步骤4)中所述两次水洗中，第一次水洗用水量为450~550kg，第二次水洗用水量为250~350kg。

6.根据权利要求1所述的一种溴菌腈的绿色生产工艺，其特征在于，步骤7)中溴素的加入方式如下：先用负压将150kg溴素抽入所述1000L反应釜内后，立即停止真空系统，利用釜压每小时向所述1000L反应釜内加入60kg溴素，直至将850kg溴素均加入釜内。