[发明专利]一种制备微米纳米级球形氮化硅粉的方法

摘要

本发明公开了一种制备高纯度微米纳米级氮化硅粉的方法，包括：将液态四氯化硅加入液氨和有机溶液的石英玻璃反应器中反应，随后得到酸奶状混合物；等待沉淀后，抽出上层液氨并重新加入干净的液氨后搅拌、沉淀、萃取杂质氯化铵；将反应器和二亚氨基硅移入加热炉中，搅拌烘干有机溶液，随后继续升温获得非晶态氮化硅粉；将非晶态氮化硅粉移入碳化硅或氮化硅材质的容器中，焙烧可获得晶态氮化硅粉。本发明低温反应制备了二亚氨基硅粉体，并用液氨洗涤萃取氯化铵提纯，后经多次热处理形成高纯度纳米微米级球形氮化硅粉。本发明的制备过程快速，产量、回收率高，易于控制和提高氮化硅粉的纯度并工业规模化生产。

主权项

一种制备纳米微米级球形氮化硅粉的方法，其特征在于，按以下步骤进行：1)将液态四氯化硅通入装入了液氨和有机溶液的石英玻璃反应器中，反应温度为‑60℃～‑35℃；2)将反应器中的反应物搅拌后可得到含有有机溶液的二亚氨基硅粉体和氯化铵粉体；3)等待二亚氨基硅粉体和氯化铵粉体沉淀5min～30min后，将上层液氨抽出，抽出液氨时采用聚四氟乙烯微孔滤膜过滤，孔径为0.22μm～2μm；4)再另外加入干净的液氨后搅拌，等待沉淀5min～30min后抽出上层液氨，反复抽取、搅拌、沉淀4～10次，即可将氯化铵完全洗涤萃取，得到提纯后的二亚氨基硅；5)将石英反应器和二亚氨基硅一起放入加热炉中，在50℃～90℃下搅拌烘干含有的有机溶液；6)将石英反应器继续升温至1000℃～1200℃，即可获得非晶态氮化硅粉；7)将非晶态氮化硅粉移入焙烧容器中，在氮气的保护下升温至1300℃～1550℃可获得晶态氮化硅粉。