[发明专利]一种从AlH3/MgCl2纳米复合物中提取α‑AlH3粉末的方法

摘要

一种从AlH3/MgCl2纳米复合物中提取α‑AlH3粉末的方法，它涉及一种制备α‑AlH3粉末的方法。本发明的目的是要解决现有制备α‑AlH3粉末的方法存在成本高，反应产率低，对设备要求高，危险性大，污染环境的问题。方法一、制备固相的金属盐和液相的AlH3醚合物的乙醚溶液；二、制备液相的AlH3醚合物的乙醚溶液；三、制备灰白色粉体；四、将灰白色粉体加入到盐酸溶液中，再使用蒸馏水和无水乙醇进行清洗，再进行干燥，得到α‑AlH3粉末。本发明制备的α‑AlH3粉末的颗粒大小可达20μm～30μm左右，且经过盐酸溶液洗涤后的α‑AlH3粉末分解温度可达184℃左右，稳定性好。本发明适用于制备α‑AlH3粉末。

主权项

一种从AlH3/MgCl2纳米复合物中提取α‑AlH3粉末的方法，其特征在于一种从AlH3/MgCl2纳米复合物中提取α‑AlH3粉末的方法是按以下步骤完成的：一、将AlH3/MgCl2纳米复合物加入到溶剂中，再在搅拌速度为60r/min～100r/min下搅拌10min～90min，得到固相的金属盐和液相的AlH3醚合物的乙醚溶液；步骤一中所述的AlH3/MgCl2纳米复合物是按以下步骤制备的：①、将粒度为0.1mm～2mm的镁粉末或粒度为0.1mm～2mm的镁合金粉末置于球磨罐内，按球料质量比为(30～120):1的比例放入磨球，在氢气气氛下以250r/min～400r/min的速度球磨15h～20h，得到晶粒尺寸为9nm～11nm、粉末粒度为1μm～10μm的纳米晶MgH2粉末；步骤①中所述的镁合金为ZK60；所述的ZK60中Mg含量为93.5％，Zn含量为6％，Zr含量为0.5％；②、球磨、反应：首先将晶粒尺寸为9nm～11nm、粉末粒度为1μm～10μm的纳米晶MgH2粉末和AlCl3粉末混合均匀，然后置于球磨罐内，按球料质量比为(30～120):1的比例放入磨球；再在氢气气氛和压力为0.2MPa～1.0MPa的条件下，以250r/min～400r/min的速度进行球磨，球磨时间15～30h，得到AlH3/MgCl2纳米复合物粉末；步骤②中所述的晶粒尺寸为9nm～11nm、粉末粒度为1μm～10μm的纳米晶MgH2粉末的物质的量与AlCl3粉末的物质的量比为(2.7～3.2):2；步骤一中所述的溶剂为乙醚或乙醚/甲苯混合液；所述的乙醚/甲苯混合液由乙醚与甲苯混合而成，乙醚与甲苯的体积比为(1～5):1；步骤一中所述的AlH3/MgCl2纳米复合物的质量与溶剂的体积比为(1g～3g):50mL；二、将固相的金属盐和液相的AlH3醚合物的乙醚溶液在离心速度为3000r/min～12000r/min下离心分离10min～30min，去除固相的金属盐，得到液相的AlH3醚合物的乙醚溶液；三、在无水无氧条件下，使用冷阱将步骤二中得到的液相的AlH3醚合物的乙醚溶液中的乙醚抽干，得到AlH3醚合物；将AlH3醚合物在真空度为40Pa～50Pa、转晶温度为50℃～120℃下转晶2h～12h，得到灰白色粉体；四、将灰白色粉体加入到盐酸溶液中，再在搅拌速度为20r/min～40r/min下搅拌反应5min～30min，得到盐酸清洗后的灰白色粉体；依次使用蒸馏水和无水乙醇分别对盐酸清洗后的灰白色粉体清洗3次～5次，再在温度为60℃～90℃下干燥3h～5h，得到α‑AlH3粉末；步骤四中所述的盐酸溶液的质量分数为1％～10％；步骤四中所述的灰白色粉体的质量与盐酸溶液的体积比5g:50mL；步骤四中所述的α‑AlH3粉末的粒径为20μm～30μm。