[发明专利]一种用ICP-AES测定四氯化钛中锡的方法

摘要

本发明涉及锡的检测方法，具体涉及一种用ICP-AES测定四氯化钛中锡的方法，本发明主要利用电感耦合等离子体原子发射光谱仪，在设定的仪器工作条件及分析波长下，对样品溶液进行检测及回收，并同时校准样品溶液；本方法操作简单快速，方法可行，回收率、准确度及精确度高，并且消除了钛元素对锡元素检测的干扰，完全满足四氯化钛中锡的测定。

主权项

一种用ICP‑AES测定四氯化钛中锡的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)ICP‑AES的工作条件，如表1所示：表1高频发生器功率1250‑1350w等离子气流量10‑20L/min辅助氩气流量0.15‑0.25L/min雾化器流量0.75‑0.85L/min观测高度15mm进样量1.5mL/min冲洗时间40s分析谱线189.928nm(2)锡标准储备液的制备：用浓度为1000μg/mL的锡标准溶液和超纯水，配制浓度为40μg·mL^‑1锡标准储备液；(3)样品溶液的制备：将HCl溶液、密度为1.73g/mL的TiCl₄溶液、超纯水混合均匀，配制样品溶液，其中，密度为1.73g/mL的TiCl₄溶液的用量占溶液总量的1/100；(4)将锡标准储备液置于电感耦合等离子体原子发射光谱仪中，在表1的工作条件下，对电感耦合等离子体原子发射光谱仪进行标准化，将样品溶液置于电感耦合等离子体原子发射光谱仪中进行测量；(5)将剩余样品溶液进行回收，用聚乙烯塑料桶密闭装盛，经精制、氯化、蒸馏后，进入海绵钛生产工艺；(6)结果计算及分析：根据步骤(4)测量结果，采用加标回收法，计算锡元素的回收率。