[发明专利]一种用ICP-AES测定四氯化钛中锡的方法

说明书

技术领域

本发明涉及锡的检测方法，具体涉及一种用ICP-AES测定四氯化钛中锡的方法。

背景技术

随着海绵钛产业和钛白产业的不断扩大，四氯化钛的需求量猛增，生产四氯化钛原料的品种也越来越多，因此，导致四氯化钛中杂质成分越来越复杂。

锡氯化物或氯氧化物是四氯化钛中杂质之一，通常生产后，会对四氯化钛进行锡含量检测，以判定四氯化钛是否符合标准，进而保证海绵钛的质量，四氯化钛中锡的方法多为传统的化学分析法，比如，络合滴定法，其步骤简单，易操作，但精确度较低，易污染环境；分光光度法，其检测准确度高，但过程复杂，手序烦琐，耗时耗力，容易引起样品沾污，进而污染环境；核磁共振法，其精确度高，易操作，但设备要求高、能耗大、检测成本高，除此外，目前常用的检测方法，钛、铝、钒、铁、硅金属元素的干扰对检测结果影响较大，尤其是钛元素干扰最大。

因此，建立一种易操作、无污染、准确度高的检测方法，有利于四氯化钛的生产，进而有利于钛产业的发展。

发明内容

本发明的目的在于提供一种易操作、无污染、成本低、准确度高的检测四氯化钛中锡的方法。

具体通过以下方案得以实现：

一种用ICP-AES测定四氯化钛中锡的方法，包括以下步骤：

(1)ICP-AES的工作条件，如表1所示：

表1

高频发生器功率 1250-1350w 等离子气流量 10-20L/min 辅助氩气流量 0.15-0.25L/min 雾化器流量 0.75-0.85L/min 观测高度 15mm 进样量 1.5mL/min 冲洗时间 40s 分析谱线 189.928nm

(2)锡标准储备液的制备：用浓度为1000μg/mL的锡标准溶液和超纯水，配制浓度为40μg·mL^-1锡标准储备液；

(3)样品溶液的制备：将HCl溶液、密度为1.73g/mL的TiCl₄、超纯水混合均匀，配制样品溶液，其中，密度为1.73g/mL的TiCl₄溶液的用量占溶液总量的1/100；

(4)将锡标准储备液置于电感耦合等离子体原子发射光谱仪中，在表1的工作条件下，对电感耦合等离子体原子发射光谱仪进行标准化，将样品溶液置于电感耦合等离子体原子发射光谱仪中进行测量；

(5)将剩余样品溶液进行回收，用聚乙烯塑料桶密闭装盛，经精制、氯化、蒸馏后，进入海绵钛生产工艺；

(6)结果计算及分析：

根据步骤(4)测量结果，采用加标回收法，计算锡元素的回收率。

所述HCl溶液的体积浓度为40-60％，进一步优选，HCl溶液的体积浓度为50％。

所述样品溶液中HCl的体积浓度为5-15％，进一步优选，样品溶液中HCl的体积浓度为10％。

所述密度为1.73g/mL的TiCl₄溶液中铝、钒、铁、硅的质量分数均＜0.1％。

本发明的有益效果