[发明专利]一种万吨级芳氧基聚合物的制备方法及其装置

摘要

本发明涉及一种万吨级芳氧基聚合物的制备方法及其装置，所述方法至少包括以下步骤：a.由烷基二取代酚、氧气和催化剂在有机溶剂里进行氧化偶联反应；b.催化剂去除；c.预浓缩；d.树脂沉淀过滤；e.产品洗涤净化；f.干燥；所述装置至少包括反应釜，除催化剂装置，预浓缩装置，树脂沉淀装置，洗涤净化装置，干燥装置。本发明提供的一种万吨级芳氧基聚合物芳氧基聚合物的制备方法及其装置，具有以下有益技术效果：1)可以安全防范流程中核心工段的爆燃；2)胺混剂中的伯胺新鲜补充量降低50％；3)有机溶剂和沉淀剂回用达95％以上，产品质量达到高级别标准要求。

主权项

1.一种万吨级芳氧基聚合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：a.由烷基二取代酚单体、氧气和催化剂在有机溶剂的条件下进行氧化偶联聚合反应；其中：反应釜的体积为20‑75m3，外循环管壳式换热器总换热面积100‑800m2；所述催化剂为铜‑胺混剂，其中：胺混剂为烷基二取代酚单体重量的1％‑50％,胺混剂为有机溶剂重量的1‑50％；所述氧化偶联反应的反应条件满足下列任一指标或任意两个及以上指标的组合：温度5‑70℃，反应釜上方压力0‑5psi，反应釜上方氧气分压0‑25％，氧气进料0‑425m3/hr，反应釜外循环泵压头10‑100psi，反应时间60‑200分钟，溶剂与单体重量之比是1∶1～10∶1；b.催化剂去除：包括螯合、脱有机相、萃取和/或催化剂金属回收步骤，通过连续离心分离机脱有机相，所述连续离心分离机最大转速低于8000rpm，流量1‑100m3/hr；其中螯合剂和聚合物溶液的比例为5‑100比1000，混合时间5‑100分钟，温度为20‑95℃；其中所述萃取为在萃取塔内对所述催化剂、水和螯合剂混合物进行萃取，将有机溶剂及有机胺类从上述水相分离出来并回用，有机相为有机溶剂为轻相，其余水相成为重相；c.预浓缩：在预浓缩闪蒸塔内进行，部分去除产品聚合物溶液中的有机溶剂和水，得到重量浓度为20‑60％的浓缩聚合物溶液，其中，闪蒸塔体积1‑15m3，热交换器换热面积50‑350m2；其中，闪蒸的操作是在温度200℃和45℃之间进行；d.沉淀、过滤：通过沉淀所述浓缩聚合物变为液浆状态的聚合物，并通过连续过滤液浆状态的聚合物得到粉末状聚合物滤饼，其中搅拌沉淀釜体积在1‑10m3，搅拌转速在25‑350rpm，连续过滤机流量10‑100m3/hr；在沉淀操作中，温度在15‑65℃,连续过滤操作温度20‑65℃，真空度300‑700mmHg；e.产品洗涤净化：通过一级或多级沉淀剂洗涤和离心分离去除产品中的杂质，其中，搅拌洗涤釜体积在1‑10m3，搅拌转速在25‑350rpm，连续离心机脱液体装置流量5‑200m3/hr；洗涤净化操作是在温度15℃至110℃之间进行；f.干燥：全系统在循环封闭的惰性气体环境中进行，温度50‑250℃，流量1‑20吨/小时；产生的挥发分冷凝液直接送入沉淀、过滤步骤和洗涤净化步骤回用；还包括有溶剂和沉淀剂提纯回用步骤，所述提纯回用步骤包括通过萃取将有机溶剂和沉淀剂分离，在有机溶剂和沉淀剂混合物添加水，沉淀剂水溶液的密度较大，在萃取塔底部，而有机溶剂在上部；通过有机溶剂提纯系统回用有机溶剂，通过沉淀剂提纯系统回用沉淀剂，有机溶剂提纯系统在0‑90℃和高真空条件下运行，一部分沉淀剂系统塔顶冷凝液送回至沉淀剂系统以调节温度；所述万吨级芳氧基聚合物的制备方法制备的芳氧基聚合物满足下列至少一个标准：特性粘度值与产品目标最大偏差＜4.0ml/g；经热处理后特性粘度值增加＜180ml/g，所述热处理温度为285℃，时间为4分钟；有机胺残留浓度＜4％。