[发明专利]一种机械活化固相反应制备木质素酯的方法

摘要

本发明公开了一种机械活化固相反应制备木质素酯的方法，包括以下步骤按照木质素酰化剂催化剂=l5g0.08~0.6mol0.15~6.7g的比例称量取反应物料，将反应物料置于球磨机中，在恒温水浴50~90℃，转速为100~500r/min低速搅拌下进行酰化反应0.5~4h，结束后得到木质素酯粗品，将粗品与料球分离；木质素酯粗品在溶剂中静置析出固体，过滤分离出固体，采用溶剂多次洗涤过滤法或萃取法除去酰化剂和催化剂，得到木质素酯产品。本发明采用机械活化固相合成法合成木质素酯克服了木质素化学反应活性低的不足，解决了传统液相法制备木质素酯存在的问题，本发明具有无污染、成本低、反应物料混合充分、设备成本低、低能耗、反应时间短、改性木质素易回收、简化生产制备工艺、操作简便等优点。

主权项

一种机械活化固相反应制备木质素酯的方法，其特征在于：该方法包括以下步骤：按照木质素：酰化剂：催化剂=15g:0.08~0.6mol:0.15~6.7g的比例称取反应物料，将反应物料和磨介质堆体积按照100g:100~300mL的比例置于球磨机中，在恒温水浴下低速搅拌进行酰化反应0.5~4h，得到木质素酯粗品，并将木质素酯粗品与磨球分离，磨球和木质素酯粗品用溶剂清洗干净；所述低速搅拌为搅拌速度控制在100~500r/min；得到的木质素粗品在溶剂中静置0.25~2h析出固体，过滤分离出固体，并用溶剂洗涤滤饼至滤液呈中性，得木质素酯，或将得到的木质素粗品加氯仿和1%NaHCO3萃取分液5~6次，对氯仿层旋转蒸发去除溶剂，得到木质素酯；所述催化剂为酸类、碱类、盐类中的任一种；所述的酸类为硫酸、盐酸、磷酸、过氯酸、甲磺酸、对甲基苯磺酸中的任一种；所述的碱类为吡啶、4‑二甲氨基吡啶、二甲基甲酰胺、1‑甲基咪唑、三乙胺中的任一种；所述的盐类为碳酸钠、醋酸钠、醋酸钾、醋酸钙、醋酸铅、对甲基苯磺酸钠、氯化锌、三苯基锑中的任一种；所述木质素为活化或未活化处理的碱木质素、木质素磺酸盐、有机木质素、酶解木质素中的任一种。