[发明专利]一种以曼地亚红豆杉枝叶为原料制备高纯度10-脱乙酰基巴卡亭Ⅲ的方法

摘要

一种以曼地亚红豆杉枝叶为原料制备高纯度10-脱乙酰基巴卡亭Ⅲ的方法，工艺步骤为：(1)粗提，(2)沉降，(3)吸附，(4)溶解，(5)结晶，(6)重结晶；该方法通过大孔树脂吸附、采用不同单一溶剂对粗品进行溶解，除掉了大量的不溶杂质，再经多次结晶最终得到高纯度的10-脱乙酰基巴卡亭Ⅲ，不仅工艺简单，成本低，操作易于掌握，而且有利于环境保护。

主权项

一种以曼地亚红豆杉枝叶为原材料制备高纯度10‑脱乙酰基巴卡亭Ⅲ的方法，其特征在于步骤如下：(1)粗提将曼地亚红豆杉枝叶粉碎物装入提取罐中，用质量浓度40～60％的醇溶液浸泡8～12小时得浸泡混合料，然后将该浸泡混合料渗漉提取10～20小时并收集浸出液；浸泡时，所述曼地亚红豆杉枝叶粉碎物的重量与醇溶液的体积之比为1:(3～4)，曼地亚红豆杉枝叶粉碎物的重量单位为公斤，醇溶液的体积单位为升；(2)沉降将步骤(1)收集到的浸出液在真空度为‑0.06Mpa～‑0.08Mpa、温度为60℃～70℃下减压浓缩回收尽醇后静置12～20小时，然后取出上清液并将沉淀用温度为70℃～80℃的自来水搅拌洗涤2～3次，将每次洗涤所得洗液与所述上清液合并得药液；(3)吸附将步骤(2)得到的药液上样到大孔树脂柱上，上样过程中，包括10‑脱乙酰基巴卡亭Ⅲ在内的物质被大孔树脂吸附，不被吸附的物质随水从大孔树脂柱流出，当所述药液上样完毕后，用自来水洗涤大孔树脂柱上的杂质，洗涤至大孔树脂柱的流出液呈清亮透明态即可，然后用质量浓度40～70％的醇溶液进行洗脱并收集洗脱液，再将洗脱液在真空度为‑0.06Mpa～‑0.08Mpa、温度为60℃～70℃下减压浓缩回收尽醇后，于‑0.06Mpa～‑0.08Mpa真空度、温度为60℃～70℃下浓缩至干得粗品Ⅰ；(4)溶解将步骤(3)得到的粗品Ⅰ加入到丙酮中搅拌溶解，然后过滤得丙酮液和滤渣，将滤渣再用丙酮搅拌溶解1～3次并过滤，合并所有丙酮液，并将丙酮液在70℃～80℃下浓缩回收丙酮后得干品；将所述干品加入到二氯甲烷中搅拌溶解，然后过滤得二氯甲烷液和滤渣，将滤渣再用二氯甲烷搅拌溶解1～3次并过滤，合并所有二氯甲烷液，并将二氯甲烷液在70℃～80℃下浓缩回收二氯甲烷后得粗品Ⅱ；(5)结晶将步骤(4)得到的粗品Ⅱ加入乙腈中，在搅拌下加热至50℃～60℃并保持该温度，当粗品Ⅱ完全溶解后停止加热和搅拌，自然冷却12～24小时，再通过离心、真空干燥得初次结晶品；(6)重结晶将步骤(5)所得初次结晶品用乙醇结晶一次、再用丙酮结晶一次，或用丙酮结晶一次、再用乙醇结晶一次，然后用液相色谱法对经上述两次结晶后所得晶体进行检测，根据检测结果用乙醇或丙酮再重复结晶2～3次，即得纯度高于98％的10‑脱乙酰基巴卡亭Ⅲ。