[发明专利]负曲率SiO2表面负载纳米银复合材料的制备方法

摘要

本发明涉及贵金属纳米材料领域，旨在提供一种负曲率SiO2表面负载纳米银复合材料的制备方法。该方法包括将磺化聚苯乙烯微球分散液与AgNO3‑乙二醇溶液在避光条件下搅拌，得到表面吸附有银离子的磺化聚苯乙烯微球混合溶液；再将混合溶液滴加至聚乙烯吡咯烷酮‑乙二醇溶液，加入丙酮并搅拌，过滤、洗涤沉淀物后将其分散至乙醇中，得到聚苯乙烯/Ag复合微球分散液；在与正硅酸乙酯反应，产物分离、洗涤、干燥后煅烧，得到产物。本发明解决了水溶液体系中依靠弱还原剂PVP直接还原制备纳米银所产生的形貌不均匀，产率不高的问题，获得了表面负载球形纳米银组装密度大，均匀性良好的PS/Ag纳米复合颗粒。解决了纳米银单颗粒表面难以增强纳米银表面局域电磁场的问题。

主权项

一种负曲率SiO2表面负载纳米银复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤A：将聚苯乙烯微球粉末分散到质量分数98％的浓硫酸中，在40℃水浴锅中以100转/分的速率搅拌4小时，浓硫酸与聚苯乙烯微球粉末的质量比为50～100∶1；产物经离心分离后，重复无水乙醇分散搅拌、离心分离的操作至少3次，并使最终洗涤后的清液为中性；然后将所得的磺化聚苯乙烯微球分散到乙醇中，得到浓度为5～20mg/ml的磺化聚苯乙烯微球分散液；在避光条件下将AgNO3加入到盛有乙二醇的烧杯中，搅拌至AgNO3完全溶解，得到AgNO3‑乙二醇溶液；然后加入等体积的磺化聚苯乙烯微球分散液，使AgNO3与磺化聚苯乙烯微球的质量比为1～50∶1；在避光条件下搅拌均匀，得到表面吸附有银离子的磺化聚苯乙烯微球混合溶液；步骤B：将聚乙烯吡咯烷酮加入到盛有乙二醇的三角烧瓶中，搅拌至聚乙烯吡咯烷酮完全溶解，得到聚乙烯吡咯烷酮‑乙二醇溶液；聚乙烯吡咯烷酮的加入量与步骤A中所加入AgNO3的摩尔比为4～80∶1；将聚乙烯吡咯烷酮‑乙二醇溶液放入40℃的油浴锅中持续搅拌，以5℃/min的速率升温至180℃后保温半小时，再自然降温至120～160℃后保温；在避光条件下，以1～10ml/min的滴加速度向聚乙烯吡咯烷酮‑乙二醇溶液中逐滴加入步骤A中所得表面吸附有银离子的磺化聚苯乙烯微球混合溶液，反应1～15min后将三角烧瓶取出，使生成物冷却至室温；然后向生成物中加入其三倍体积的丙酮并搅拌1小时，过滤后用无水乙醇洗涤所得沉淀物三次；再将沉淀物分散至乙醇中，得到PS/Ag复合微球分散液；步骤C：向步骤B所得PS/Ag复合微球分散液中加入质量分数28％的氨水，持续搅拌1h，然后逐滴加入正硅酸乙酯，正硅酸乙酯的加入量与PS/Ag复合微球的质量比为1～10∶1，正硅酸乙酯与氨水的体积比为1∶2～5；密闭搅拌下反应1～6h后，将产物离心分离并用乙醇洗涤三次，干燥后在550℃下煅烧2h，即得到负曲率SiO2表面负载纳米银复合材料。