[发明专利]一种二萜醇酯类化合物大戟因子L2的制备方法

摘要

本发明涉及一种二萜醇酯类化合物大戟因子L2的制备方法，采用二维液相色谱技术进行从千金子中提取Euphorbia FactorL2，通过色谱柱、溶解液、流动相等的合理选择，流速、洗脱方式、收集区段等工艺条件的优化，以及第一维和第二维的正交性而达到的互补分离，使得整个分离纯化方法切实可行，可操作性高，得到的Euphorbia FactorL2纯度最高在98％以上。

主权项

一种二萜醇酯类化合物大戟因子L2的制备方法，其特征在于：具体步骤如下：(Ⅰ)获得初提物(1)粉碎：取千金子为原料，放入粉碎机中进行粉碎；(2)有机试剂提取：对千金子粉末进行有机试剂提取，三次连续提取，每次提取时间为6h,具体的：第一次有机试剂提取：2.5kg千金子粉末加入20L有机试剂，有机试剂为乙酸乙酯，充分搅拌至料液均一，无明显块状物，开启水浴锅，提取6h，提取结束后，收集上清液，用滤纸过滤，上清于旋转蒸发仪中浓缩后转移至60℃恒温鼓风干燥箱中干燥，得到千金子初提物，沉淀待用；第二次有机试剂提取：第一次提取沉淀加入15L有机试剂，有机试剂为乙酸乙酯，充分搅拌至料液均一，无明显块状物，开启水浴锅，提取6h，提取结束后，按第一次提取的方法进行处理，得到千金子初提物，沉淀待用；第三次有机试剂提取：第二次提取沉淀加入有机试剂，有机试剂为乙酸乙酯，充分搅拌至料液均一，无明显块状物，开启水浴锅，提取6h，提取结束后，按第一次提取的方法进行处理，得到千金子初提物，沉淀晾干；(Ⅱ)将千金子初提物组分用30％的乙醇‑正己烷溶液进行完全溶解，配制成1mL/mL的溶液，经制备液相DAC 150正相色谱柱进行分离，检测波长210nm，采用A、B二元流动相体系进行洗脱分离，流动相A和流动相B采用正己烷和乙醇的组合，洗脱方式为100％正己烷5min，100％正己烷—87％乙醇梯度洗脱40min，100％乙醇10min，流速为600mL/min，进样量150mL，收集19‑23min馏分，经干燥后得到组分QJZ‑5；(Ⅲ)将QJZ‑5组分用50％的乙醇‑正己烷溶液进行完全溶解，配制成60mg/mL的溶液，经制备液相色谱柱ACCOH Diol进行分离，检测波长210nm，采用A、B二元流动相体系进行洗脱分离，流动相A和流动相B采用正己烷和乙醇的组合，洗脱方式为99％‑97％正己烷—乙醇等度洗脱21min,100％乙醇9min，流速为3mL/min，进样量100μL，收集22‑26min馏分，得到二萜醇酯类化合物大戟因子L2，结构式如下：