[发明专利]一种四氟草酸磷酸锂的制备方法

摘要

本发明提供了一种简单、实用、可大规模工业化生产的四氟草酸磷酸锂制备方法。本发明提供了一种四氟草酸磷酸锂的制备方法，其特征在于其具体方法为首先，称取草酸锂并置于带夹套和过滤装置的316L不锈钢反应釜A中，充分搅拌2‑6小时，以将其充分溶解于无水HF中；然后，在另一带有夹套和搅拌装置的316L不锈钢反应釜B中加入五氯化磷和氟化氢进行反应，本发明的优势在于使用价格便宜的原料制备四氟草酸磷酸锂，该方法制备方法简单，克服了其它方法存在的反应步骤多、反应消耗大、且最终产品杂质过多的缺点，从而可以大幅节省成本。

主权项

一种四氟草酸磷酸锂的制备方法，其特征在于其具体方法为：首先，称取草酸锂并置于带夹套和过滤装置的316L不锈钢反应釜A中，充分搅拌2‑6小时，以将其充分溶解于无水HF中；然后，在另一带有夹套和搅拌装置的316L不锈钢反应釜B中加入五氯化磷和氟化氢进行反应，并将制得的五氟化磷导入溶解草酸锂的反应釜A 中进行反应，反应过程中时刻注意反应釜A 的压力和温度变化，在此过程中控制温度保持在0‑90℃之间进行，压力维持在0‑0.5MPa，制得的五氟化磷与草酸锂的摩尔比为2.2‑2:1，充分搅拌反应4‑24小时；最后，将上步骤得到的溶液进行过滤，过滤后，通过蒸发结晶方式，得到含有杂质六氟磷酸锂的产品，对产品进行干燥后，利用六氟磷酸锂和四氟草酸磷酸锂在有机溶剂中溶解度的不同，过滤后得到所需产品,其中所涉及的反应包括：PF5+Li2C2O4→LiPF6+Li(C2O4)PF4所述有机溶剂为高纯有机溶剂并经过除水处理，有机溶剂纯度要大于99.95％，含水量要小于10ppm，并且所使用的有机溶剂可以重复使用；所述有机溶剂采用碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、乙醚、二甲醚、乙醇、甲醇、乙腈；所述制备方法，溶解结束后，含有六氟磷酸锂的有机溶剂可以通过加热冷凝方法进行回收，得到的六氟磷酸锂进一步干燥后，可以根据配方要求进一步配置电解液。