[发明专利]一种检测苹果和土壤中虱螨脲残留的快速分析方法有效
申请号: | 201510564354.3 | 申请日: | 2015-09-08 |
公开(公告)号: | CN105116093B | 公开(公告)日: | 2017-03-22 |
发明(设计)人: | 郭长英;谷晓红;李增梅;邬元娟;梁京芸;李腾;王聪聪 | 申请(专利权)人: | 山东省农业科学院农业质量标准与检测技术研究所 |
主分类号: | G01N30/88 | 分类号: | G01N30/88 |
代理公司: | 济南诚智商标专利事务所有限公司37105 | 代理人: | 张红军 |
地址: | 250100 山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | 本发明提供了一种检测苹果和土壤中虱螨脲残留的快速分析方法,属于分析检测技术领域。它包括以下步骤样品用乙腈提取,提取液经盐析后无需净化,将上清液浓缩复溶,过膜后直接上机测试。试样采用Hypersil C18(100mm×2.1mm,1.9um)色谱柱分离,甲醇‑水(6040)为流动相,等度洗脱经紫外检测器检测,检测波长255nm。结果表明,虱螨脲在0.025~2.5mg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数不低于0.9997。在0.05~2.0mg/kg加标浓度范围内的平均回收率为83.6%~105.2%,相对标准偏差为0.7%~6.1%,方法的检出限为0.01mg/kg。 | ||
搜索关键词: | 一种 检测 苹果 土壤 中虱螨脲 残留 快速 分析 方法 | ||
【主权项】:
一种检测苹果和土壤中虱螨脲残留的快速分析方法,其特征是,包括以下步骤:(1)样品前处理若样品为苹果,则此步骤为:称取苹果样品于离心管中,加入乙腈,高速匀浆0.5min,离心3min,将上清液过滤至装有氯化钠的具塞量筒,再将离心管中的残渣加入乙腈重复提取一次,将提取液也过滤至上述装有氯化钠的具塞量筒,振摇,静置,取上清液于平底烧瓶,浓缩近干,用甲醇洗涤上述平底烧瓶,得洗脱液,再加入超纯水混匀洗脱液,过0.45μm微孔滤膜,即得待测样品;若样品为土壤,则此步骤为:称取土壤样品于离心管中,加入乙腈,超声20min,将超声提取液过滤至装有氯化钠的具塞量筒,再将离心管中的残渣加入乙腈重复提取一次,将提取液也过滤至上述装有氯化钠的具塞量筒,振摇,静置,取上清液于平底烧瓶,浓缩近干,用甲醇洗涤上述平底烧瓶,得洗脱液,再加入超纯水混匀洗脱液,过0.45μm微孔滤膜,即得待测样品;(2)将步骤(1)得到的待测样品用超高效液相色谱进行测定;所述步骤(2)中超高效液相色谱的仪器参数条件如下:液相色谱条件为:
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