[发明专利]从万寿菊中提取6‑羟基山萘酚单体化合物的方法

摘要

本发明提供一种从万寿菊中提取6‑羟基山萘酚单体化合物的方法取万寿菊干花，磨成粉末后乙醇浸泡或回流提取，滤液蒸发至干后溶于甲醇‑水溶剂中；一维液相色谱分离采用DAISO C18色谱柱，水、甲醇二元流动相，B相浓度50‑55％等度洗脱，收集13‑18分钟洗脱液，蒸发浓缩至干；再溶于甲醇‑水溶剂；二维液相色谱分离采用Acchrom X‑Amide色谱柱，水、乙腈二元流动相，B相浓度80‑90％等度洗脱，收集8‑10分钟洗脱液，蒸发浓缩至干，得目的产物。该方法首次从万寿菊中分离出6‑羟基山萘酚，且纯度高达98％以上，为万寿菊及其制剂的质量控制与临床合理用药提供了更为精准的指导依据。

主权项

一种从万寿菊中提取6‑羟基山萘酚单体化合物的方法，其特征在于包括以下步骤：(1)以万寿菊干花为原料，干燥后磨成粉末状得到万寿菊粗粉，用乙醇浸泡或者回流提取，然后过滤，取滤液重复1‑3次，最终所得滤液进行旋转蒸发至干得粗提物，粗提物再溶于甲醇‑水二元混合溶剂中，进行减压抽滤，得到粗提物浓度为50‑500mg/mL的提取液；(2)对提取液进行一维液相色谱分离：采用的色谱柱为反相色谱柱DAISO C18，采用的流动相为A相水、B相甲醇的二元流动相，进样量为100‑1000μL/针，连续进样，流动相流速为6‑16mL/min，洗脱方式为B相浓度50‑55％等度洗脱20min，检测器为紫外检测器、检测波长200‑260nm，根据紫外吸收光谱收集13‑18分钟洗脱液作为目的组分，旋转蒸发浓缩至干，得到一维液相组分；(3)使用甲醇‑水二元混合溶剂溶解一维液相组分，溶解至浓度为50‑100mg/mL；(4)进行二维液相色谱分离：采用的色谱柱为Acchrom X‑Amide色谱柱，采用的流动相为A相水、B相乙腈的二元流动相，进样量为10‑500μL/针，连续进样，流动相流速为2‑4mL/min，洗脱方式为B相浓度80‑90％等度洗脱20min，检测器为紫外检测器、检测波长200‑260nm，根据紫外吸收光谱收集8‑10分钟洗脱液作为目的组分，旋转蒸发浓缩至干，得到目的产物6‑羟基山萘酚。