[发明专利]2,4‑二氨基甲苯提纯方法

摘要

2,4‑二氨基甲苯提纯方法，包括步骤将由2,4‑二氨基甲苯和2,6‑二氨基甲苯所组成的初始原料混合物融化后送入已被预热的结晶器中；以预定降温速率降温结晶器直至晶体析出；保温直至结晶层成长完全；将结晶器中的残液放出，并以预定升温速率升温结晶器以对结晶层进行发汗处理；从结晶器中排出发汗液；提升结晶器温度以完全融化结晶器内部的结晶层，从而得到液态2,4‑二氨基甲苯产品。本发明通过精心设计各工艺步骤而使得2,4‑二氨基甲苯的提纯得以工业实用化。

主权项

一种采用熔融结晶法提纯2,4‑二氨基甲苯的方法，包括步骤：将由2,4‑二氨基甲苯和2,6‑二氨基甲苯所组成的初始原料混合物在90‑100℃下融化后送入已被预热的结晶器中，在初始原料混合物中2,4‑二氨基甲苯:2,6‑二氨基甲苯＝75～85:25～15；并且其中结晶器预热温度与初始原料混合物的融化温度相一致；以0.5‑3℃/h的预定降温速率降温结晶器直至62‑70℃的晶体析出温度；保持上述晶体析出温度0.5‑4h直至结晶层成长完全；将结晶器中的残液放出，并以2‑8℃/h预定升温速率升温结晶器至80‑90℃的预定发汗温度以对结晶层进行发汗处理；保持上述预定发汗温度0.5‑4h；从结晶器中排出发汗液；提升结晶器温度至100℃左右以完全融化结晶器内部的结晶层，从而得到液态2,4‑二氨基甲苯产品；其中使用水蒸气加热方式来提升结晶器温度至100℃左右以完全融化结晶器内部的结晶层；将上述初始原料混合物与所得发汗液以4:1的重量比混合配料后重复执行上述各个步骤；在结晶器向外排出相应物料时加热结晶器的出料口；其中使用水蒸气来加热结晶器的出料口；在结晶器中始终保持氮气保护气氛；用所得液态2,4‑二氨基甲苯产品替代初始原料混合物以重复执行上述各个步骤；其中对所得液态2,4‑二氨基甲苯产品再循环重复执行上述各个步骤直至所得液态2,4‑二氨基甲苯产品达到预定纯度。