[发明专利]一种高效分离制备间甲酚的方法

摘要

本发明涉及一种采用络合物分离法分离甲酚以获取高纯度间甲酚的方法。本发明是以酰胺为络合物，通过与混酚混合加热后，在有机溶剂体系里特异性结合间甲酚，然后通过控制体系温度使酰胺-间甲酚结晶不断析出，再通过一定温度下结晶分离释放出间甲酚的方式，获取高纯间甲酚，间甲酚的纯度可达到99.5%以上。本发明具备间甲酚纯度高、络合物易得且可循环利用、工艺步骤简单易操作等特点。在间甲酚的分离提纯和制备中，具有很大的指导价值。

主权项

一种高效分离制备间甲酚的方法，其特征在于包括以下工序：1) 将市售混酚原料100.0 g加入反应瓶中，再加入40 ‑70 g酰胺，混合均匀后升温至80‑160 ℃使酰胺溶解到混酚中；2) 待升温至指定温度后，维持温度不变，搅拌反应40‑80min，此后反应体系自然冷却至50‑70 ℃；3) 冷却温度达到后，缓慢滴加一定量的有机溶剂60‑100g，直至反应体系均匀降温至20‑40℃，在此终温下保持搅拌60 min；4) 反应结束后用同样终温的200 g有机溶剂洗涤并抽滤，获得间甲酚‑酰胺滤饼，将滤饼加入单口瓶中，再加入100‑200g的有机溶剂，一定温度条件下搅拌热解；5) 热解60 min后静置分层，上层为有机相，取样进气相色谱检测，可得间甲酚纯度大于99.5%。